[发明专利]油脂抗氧化剂的固相微萃取-高效液相色谱在线联用检测方法

说明书

本发明公开了一种油脂抗氧化剂的固相微萃取‑高效液相色谱在线联用检测方法。本发明首先制备共价有机骨架功能化固相微萃取整体柱，再以该整体柱作为固相微萃取介质，结合固相微萃取‑高效液相色谱在线联用系统，建立一种油脂抗氧化剂的固相微萃取‑高效液相色谱在线联用检测方法。本发明利用整体柱的脲醛树脂基质与分析对象之间的亲水相互作用以及共价有机骨架与分析对象之间的π‑π堆积相互作用的协同作用机理，实现油脂抗氧化剂的高效萃取富集，并消除样品基质中杂质对分析检测的干扰。本发明方法简单，工艺巧妙，所需仪器普及度较高，易于推广，可实现复杂实际样品中微量油脂抗氧化剂的高效萃取富集，并满足相关高灵敏检测要求。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种油脂抗氧化剂的固相微萃取-高效液相色谱在线联用检测方法。

背景技术

油脂在加工贮存使用过程中如果长期受空气、光照、温度、水分、杂质、重金属离子及微生物等因素的影响则会发生氧化酸败变质，油脂的酸败不仅会影响油脂产品及其制品的品质，还会对人体构成衰老、肿瘤、心血管疾病等健康隐患。食品工业中，通常采取向油脂中添加抗氧化剂的方式来延缓或消除油脂的氧化酸败。酚型抗氧化剂是油脂中常用的抗氧化剂，其代表性物质主要包括：叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、二丁基羟基甲苯（BHT）等。然而，不容忽视的是，这些抗氧化剂的毒副作用较大，对人体健康有不利影响，如BHA有潜在的致癌性，BHT可能会抑制人体呼吸酶活性，并引起肝脏损伤等。因此，对油脂中的抗氧化剂含量进行高灵敏检测是很有必要的。由于实际样复杂基质对分析检测的干扰，通常在检测前，都需要对样品进行预处理，以减少杂质干扰、富集分析对象、提高检测灵敏度。

共价有机骨架（COFs）是一类由C、H、O、N、B 等轻质元素通过共价键结合形成的多孔有机聚合物，其在样品预处理中显示出良好的应用潜力，其作用机理主要为COFs含有丰富的苯环和-C=N官能团，提供了强的π-π堆积作用，同时COFs的多孔结构也保证了较大的吸附容量。由于BHA、PG、TBHQ等酚型油脂抗氧化剂在化学结构上都带有含苯环的π-π共轭体系，这类物质可以与COFs之间产生π-π堆积相互作用，这为我们开发油脂抗氧化剂的选择性萃取富集材料提供了一种新思路。本发明首先制备共价有机骨架功能化固相微萃取整体柱；再以该整体柱作为固相微萃取介质，利用整体柱中含有的COFs与酚型油脂抗氧化剂之间的π-π堆积作用以及整体柱的脲醛树脂基质与酚型油脂抗氧化剂之间的亲水相互作用的协同作用，实现油脂样品中微量油脂抗氧化剂的高效萃取富集，并消除实际样基质中杂质对分析检测的干扰；并结合固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统，建立一种油脂抗氧化剂的在线联用检测方法。目前，尚未有使用共价有机骨架功能化整体柱在线富集萃取油脂抗氧化剂的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油脂抗氧化剂的固相微萃取-高效液相色谱在线联用检测方法。本发明首先制备共价有机骨架功能化固相微萃取整体柱；再以该整体柱作为固相微萃取介质；得益于整体柱与酚型油脂抗氧化剂之间协同萃取作用（即：共价有机骨架的π-π堆积作用以及脲醛树脂基质的亲水相互作用），实现实际油脂样品中微量抗氧化剂的高效萃取富集与在线净化；并结合固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统，建立一种油脂抗氧化剂的在线联用检测方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建与运行：

本发明涉及的固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统参考相关专利（专利号：2018207623454）构建，主要由一个十通阀、一个六通阀、共价有机骨架功能化固相微萃取整体柱、一台液相色谱输液泵-泵A、0.5 mL PEEK管定量环、一台液相色谱输液泵-泵B、0.2 mLPEEK管定量环、液相色谱分析柱和检测器组成。

所述的联用系统具体操作步骤如下：