[发明专利]一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料的制备方法，其特征在于：是以LaB₆粉末和CaB₆粉末为原料，经过球磨混合、干燥、预压后，再经放电等离子烧结而成，具体包括以下步骤：

步骤1：将LaB₆、CaB₆粉末按摩尔比3:2进行配粉；将配好的粉末进行球磨，获得混合均匀的LaB₆/CaB₆粉末；

步骤2：将步骤1获得的混合粉末置于电热真空干燥箱内，80℃干燥2h；

步骤3：将步骤2中干燥后的混合粉末装入石墨模具内，通过调整两端模具压头的位置，使得粉末处于模具的中间；然后放置在手动液压机上进行预压成型；

步骤4：将步骤3中装好粉末的石墨模具外围裹上一层碳毡，置于放电等离子烧结装置的炉腔中，抽真空至20Pa以下，然后进行烧结，烧结工艺为：

轴向压力：采用梯度加压的方式，烧结初始对粉末施加20MPa的轴向压力，在粉末由膨胀转为收缩时加压至40MPa，在保温阶段加压至50～70MPa；

升温速率：采用梯度升温的方法，由室温加热至1700℃区间的升温速率为120℃/min，由1700℃加热至烧结温度区间的升温速率为40℃/min；

烧结温度为1900～2000℃，

保温时间为5～10min；

步骤5：烧结完成后降温至室温，即获得La_0.6Ca_0.4B₆块体多晶阴极材料；降温阶段采用梯度降温和梯度降压的方式：从烧结温度降至1300℃区间的降温速率为50℃/min，从1300℃降至600℃区间的降温速率为80℃/min，从600℃降至室温区间随炉冷却；温度每降低200℃，压力减小10MPa，直至降低为0MPa。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述LaB₆粉末和所述CaB₆粉末的纯度皆不低于99.9％、粒径在40～48μm之间。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨的方法是：将配好的粉末放置在不锈钢球磨罐中，在震动式球磨机上球磨4h，变频频率为50HZ，其中球磨气氛为氩气气氛，球粉比为8:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，将混合粉末装入石墨模具之前用碳纸包裹模具内壁，与粉末接触的上下压头表面也铺上碳纸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，在预压成型时的预压压力为5～10MPa。

6.一种权利要求1～5中任意一项所述制备方法所制得的镧钙复合六硼化物多晶阴极材料。