[发明专利]一种吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法

说明书

本发明公开了的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法，将LiOH·Hsubgt;2/subgt;O完全溶解于蒸馏水(去离子水/纯水)～甲醇的混合溶剂后滴加正硅酸四乙酯(TEOS)，充分搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中反应得到白色沉淀，对白色沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到白色高纯偏硅酸锂三维微纳结构粉体。本发明合成过程无污染，制备的偏硅酸锂三维微纳粉体组装单元可控、整体形貌均匀且多样，晶相纯度高，粒径分布比较均匀，对重金属离子有强吸附作用，可用于工业废水重金属离子处理等领域。

技术领域

本发明属于无机微纳米粉体制备技术领域，涉及一种吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法。

背景技术

经济技术的快速发展使得社会对能源的需求不断增长，直接导致了日益加剧的环境污染、能源短缺等问题。偏硅酸锂（Li₂SiO₃）因其具有优异的高温结构稳定性、机械稳定性、无毒性、良好的氚溶解性和辐照性能、与其他结构材料的良好兼容性等特殊性能，在新能源、环保等领域方面表现出潜在的应用价值，不仅可作为锂离子电池正极材料，还可以作为固体氚增值材料和环境材料等。而且，合成偏硅酸锂的原材料资源丰富、成本低、对环境无污染，因此对偏硅酸锂材料的进一步研究受到了更加广泛的关注。在科学研究技术中，有很多方法用于制备偏硅酸锂微纳粉体，如固相反应烧结法、沉淀法、溶胶~凝胶法、燃烧法等。但是，这些工艺往往表现出后期反应动力不足的固有缺陷，导致合成的偏硅酸锂粉体纯度低，还存在形貌、粒径和维度等难以控制等问题，进一步地导致偏硅酸锂粉体在环境吸附材料领域的应用受限问题。

现有研究利用水热反应工艺合成板带状偏硅酸锂纳米粉体，具有较高的比表面积数值，较上述工艺在尺度上有很大的突破，虽实现了偏硅酸锂微纳粉体的尺度调控，但是其形貌、维度的调控以及在环境吸附应用上并未填补空白。因此，如何通过一种简单有效的方法制备环保型吸附应用的偏硅酸锂三维微纳结构粉体仍然是现代科学技术研究亟待解决的主要问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法，本发明制备方法简单易行，制备的偏硅酸锂三维微纳结构粉体尺寸比较均一，相纯度高，且拥有优异的重金属离子（Cu²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺等）吸附性能。

本发明所采用的技术方案是，一种吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、甲醇加入至蒸馏水中，磁力搅拌使其混合均匀，得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂；

步骤2、将LiOH·H₂O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中，磁力搅拌使其完全溶解，得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液；

步骤3、在5~10min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS，滴加完成后继续磁力搅拌，搅拌均匀后得到混合溶液；

步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中，控制内胆的体积填充度为60 % ~ 80 %，不锈钢反应釜密封，加热反应，反应结束后，弃去上清液，得到白色沉淀物；

步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤，分别用蒸馏水和酒精洗涤3~5次，去除残留溶液杂质，得到白色滤饼；

步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥，去除水分子和酒精分子，得到白色粉体；

步骤7、将步骤6所得的粉体在900~1000目筛网中过筛，筛出干燥时可能聚集的团聚体，将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛，直至全部粉体过筛，得到一种吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。

本发明的特点还在于：

步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为0.1~10，磁力搅拌时间为10~15 min，搅拌速度为650~1200 r/min。