[发明专利]一种生产酰基硫代硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种生产酰基硫代硅烷的方法，在反应物料通过相对喷射的方式进行进料，进入反应釜后同过甩盘的离心力将物料均匀分散到反应釜中，使反应热量快速释放，同时通过多级反应釜的联用保证了反应时间，也保证了连续化生产。本发明合成过程简单、反应条件温和、极大提高了传质与传热效率产率高、减少了副反应的发生，在剧烈放热反应中具有应用优势，尤其在硅烷偶联剂合成等领域具有重要的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及一种生产酰基硫代硅烷的方法，具体涉及一种传质和传热效率高、反应温度可控性好、副反应少的生产酰基硫代硅烷的方法，属于有机硅合成技术领域。

背景技术

酰基硫代硅烷作为有机硅烷偶联剂在橡胶工业起着极其重要的作用，目前，其合成方法主要采用常规的釜式反应器进行巯基硅烷与酰卤的反应。由于巯基硅烷与酰卤的反应为快速放热反应，在传统的釜式反应器中存在着热量不能及时放出、反应液搅拌不均、温度控制不稳定、副反应较多及生产安全性差等众多问题。鉴于传统釜式反应器在酰基硫代硅烷合成中存在的弊端，众多的工艺改进方法或设备的试制得到了广泛的发展，但在硅烷偶联剂的合成范围上存在局限性，且无法有效解决反应快速放热带来的系列问题。因此，通过工艺或设备的改进促进该类反应的进行，对于硅烷偶联剂的高效生产具有极高的经济价值和实际应用意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种生产酰基硫代硅烷的方法，该方法包括以下步骤：酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物连续进入反应釜中，进入反应釜后的物料通过转动的甩盘分散到反应釜中，然后在反应釜中进行反应。该方法对反应物料的分散方式进行了改进，物料落入甩盘后，通过甩盘的快速甩动，在离心力的作用下物料被快速分散到反应釜中，使物料碰撞释放的大量反应热被快速释放。该方法提高了传质和传热的效率，解决了反应局部放热、反应温度不均匀、反应热不易控制、反应温度不易控制等造成的副反应多的不足。

进一步的，所述甩盘的形状和尺寸可以根据具体的实际情况进行设计，其关键是保证落入其上的物料均能被甩出而不积存在甩盘上。

进一步的，所述甩盘可以为盘子状，其有盘底和盘壁。优选的，在甩盘壁上均匀分布有通孔，更有利于物料的甩出。

进一步的，所述甩盘可以设置在搅拌装置上，在搅拌装置转动的同时带动甩盘转动。所述搅拌装置可以是本领域各种可行的搅拌装置。在本发明某一实施方式中，所述搅拌装置包括减速电机和搅拌棒甩盘安装在搅拌棒上。甩盘的安装位置和尺寸保证从进料口进入反应釜的物料能够全部或部分落在甩盘上，优选能够全部落在甩盘上。

进一步的，通过控制酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物的进料速度、甩盘的转速以及甩盘的尺寸等保证物料在甩盘上无积存。

进一步的，上述方法中，酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物连续进料。进料方式可以采用目前通用的进料方式，也可以采用本发明优选的进料方式，本发明采用相对喷射的进料方式进行连续进料。所述相对喷射，即指酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物通过管道连续进入反应釜时，从各自的管道流出时的方向相对且在同一直线上，这样，酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物在流动速度的作用下具有一定的冲击力，各自相对流动会碰撞在一起形成喷射，加大了接触面积。输送酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物的管道出口可以在反应釜内，也可以在反应釜外，只要保证这两者形成相对喷射即可。选择此优选进料方式时，进一步能增加反应原料的接触面积和分散均匀性，比现有普通进料方式反应热更易分散。

进一步的，上述方法中，物料进入反应釜后，可以通过间歇式在一个反应釜中进行反应，也可以通过连续性的反应系统进行反应。

进一步的，本发明还提供了一种优选的、连续化生产酰基硫代硅烷的方法，该方法以酰氯化合物和γ-巯基丙基三烷氧基硅烷化合物为原料，在串联的三个反应釜中进行，三个反应釜中均设有搅拌装置和溢流管，搅拌装置上均设有甩盘；该方法包括以下步骤：