[发明专利]基于红外光谱快速定量文石的方法

说明书

本发明公开了一种基于红外光谱定量沉积物中文石含量的方法，包括以下步骤：（1）将沉积物样品冻干或烘干，并取出样品，进行预处理；（2）将样品放入红外光谱仪器测试专用的样品槽内，进行测试，测试结束后保存红外谱图；（3）鉴别红外谱图中文石的C‑O键的不对称伸缩振动特征峰2490cm^‑1并进行基线校正，计算出此峰的峰面积；（4）获得无碳酸盐的基底，添加配比基底和不同南海珊瑚文石含量的样品，并测试其红外光谱并获得2490cm^‑1特征峰面积，处理后获得文石的定量关系；（5）利用已知文石含量和该峰峰面积的定量关系计算出样品的文石含量。本发明能快速有效精确地定量各类沉积物中文石含量，节省时间与费用，适合大规模地应用于沉积物中文石定量测试。

技术领域

本发明涉及基于红外光谱定量沉积物中文石的新方法，属于环境领域。

背景技术

文石是一种碳酸盐矿物，其成分为CaCO₃，少量的Ca离子可被Mg离子置换，是海洋和咸水湖中分布很广的一种矿物，其也是珊瑚骨骼的主要成分，其常与方解石河白云石伴生。在深海沉积物中，文石的含量可代表海洋生产力的多少，这是由于海洋浮游有孔虫壳体为文石。在湖泊沉积物中，文石的出现，与增加的盐度密不可分，所以文石可用于重建海洋生产力和湖泊盐度变化。此外，文石是一种重要的碳酸盐矿物，其能将水体中的碳酸根和碳酸盐氢根固定，从而达到埋藏碳的目的。因此，文石的定量工作有极大的科研需求。

目前，沉积物中文石的定量方法主要有X射线衍射方法，其主要是通过寻找文石与其他主要矿物的特征峰并计算其强度，并赋予前人研究给予的每个矿物特征峰的权重，从而计算文石在这些主要矿物中的相对含量，到达定量的目的。但是该方法经常难以完全识别沉积物中的每一种矿物，同时，沉积物中常常含有结晶程度低的矿物，例如黏土矿物，由于其信号强度较低，它们的含量常常被低估，从而导致文石的含量高估，即，该方法主要为半定量方法。同时，红外光谱也用于定量文石含量，利用偏最小二乘回归算法计算877cm^-1和860cm^-1附近的CO₃^2-的面外弯曲振动吸收峰，但该特征峰与方解石或者白云石的特征峰重叠，受方解石和白云石矿物的干扰，因此，该方法只适合无方解石和白云石的样品，但是沉积物中，三种常常伴生，因此，该方法适用性受限。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于红外光谱快速定量文石的方法，前处理简单，测试方便，效率高，不受方解石和白云石的干扰。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明的基于红外光谱快速定量文石的方法，包括以下步骤：

(1)将沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品的自由水；

(2)样品进行Thermo公司Nicolet 6700型配备漫反射附件的傅里叶变换红外光谱仪，测试前，首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度，使温度为25℃±3℃，湿度为45-35％，待仪器房间湿度和温度稳定后，首先测试光谱纯级的溴化钾粉末作为环境背景，测试步骤为：溴化钾粉末放入红外样品专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入样品仓内，点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮，设置测试波数范围为400-4000cm^-1，分析间隔为4cm^-1，重复128次测试，并保存设置；设置完成后调节样品仓的位置，使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值，即可开始测试，点击采集菜单栏下的采集背景，一个样品的测试时间为3-5分钟，测试结束后保存；测试完溴化钾粉末后即可测试样品，测试样品用与测试溴化钾一样的准备步骤，唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后，点击采集菜单下的采集样品按钮，测试完成后，修改文件名并保存；