[发明专利]一种含量大于99%鼠尾草酸的制备方法有效
| 申请号: | 202110102693.5 | 申请日: | 2021-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN112920043B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
| 发明(设计)人: | 赵军;杨美英;李杰 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C62/32 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 卢波 |
| 地址: | 541199 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含量 大于 99 草酸 制备 方法 | ||
1.一种含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)粉碎迷迭香或者鼠尾草,加入有机溶剂提取,提取液过滤,收集第一滤液,回收溶剂获得粗提物,粗提物与乙醇、活性炭混合,抽滤获得第二滤液;
2)将第二滤液通过大孔树脂柱吸附,依次用含碱乙醇、含酸乙醇和67vt%~75vt%乙醇进行洗脱,收集67vt%~75vt%乙醇洗脱液,有机膜过滤、浓缩、结晶、干燥获得所需鼠尾草酸。
2.根据权利要求1所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤1)所述有机溶剂为石油醚,正己烷,正庚烷,乙酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤1)所述提取温度为0~5℃,提取次数为1~3次,每次提取时间为1~3小时。
4.根据权利要求1所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述吸附是使用≥3根大孔树脂柱以串联的方式对第二滤液进行吸附,大孔树脂为H-30、T28、LX-8、ADS-7、LX-200、LX-20B、LX-T81树脂中一种。
5.根据权利要求1所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的洗脱方式为利用含碱乙醇洗柱至流出液无色,利用含酸乙醇洗柱至流出液pH=6.5~7.0,2~3倍树脂柱体积的67vt%~75vt%乙醇洗脱。
6.根据权利要求5所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述67vt%~75vt%乙醇洗脱液中鼠尾草酸质量含量>0.5%时开始收集,当67vt%~75vt%乙醇洗脱液中鼠尾草酸质量含量<0.5%时停止收集。
7.根据权利要求5所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的含碱乙醇是25vt%~30vt%乙醇与碱的混合溶液,其中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氢氧化钙中的一种,所述碱与25vt%~30vt%乙醇的质量体积比为0.1~0.3:100。
8.根据权利要求5所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的含酸乙醇是25vt%~30vt%乙醇与酸的混合溶液,其中酸为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸中的一种,所述酸与25vt%~30vt%乙醇的质量体积比为0.2~0.5:100。
9.根据权利要求1所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述有机膜过滤使用截留800~1000分子量的有机膜,过滤压力为1.8~2.0MPa。
10.根据权利要求1所述含量大于99%鼠尾草酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述结晶温度为0~6℃,结晶时间为10~15小时。
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