[发明专利]一种ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法

权利要求书

1.一种ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于包括以下步骤：确定溶样方案，利用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，实现镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的准确测定。

2.根据权利要求1所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于具体包括以下步骤：

（1）溶样：

准确称取0.1000g试样于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加25 mL盐酸并放置于电热板上加热，加热温度为100-200℃，随后缓慢加入10 mL双氧水，3-5滴氢氟酸，待反应20-30min后，缓慢补入10 mL双氧水和3-5滴氢氟酸，重复5-6次，直至溶液澄清；溶解完后，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀；

（2）绘制标准曲线：

采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，采用¹¹⁵In、¹⁰³Rh双内标校正方式；按照仪器的标准加入法测量程序，将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定硒、铈、锆、钽和碲的强度，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度校准溶液的强度，为硒、铈、锆、钽和碲校准曲线系列溶液的净强度，分别以硒、铈、锆、钽和碲的质量浓度为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制校准曲线；

（3）测定：

溶清试液引入ICP-MS仪器，通过离子源离子化，形成离子流，仪器通过测定参数的设置，使待测元素的离子选择性地进入检测器，检测器对进入的待测元素离子个数进行记数并形成质谱峰，同时引入¹¹⁵In、¹⁰³Rh双内标元素补偿基体效应和接口效应，通过待测元素与内标元素的质谱峰强度比，计算出待测元素的质量分数。

3.根据权利要求2所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：校准曲线系列溶液配制方法为：采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，称取同一待测元素含量较低的镍基合金试样5份，按照试样溶解方案完全溶解，冷却后转移到100 mL容量瓶中，分别滴加1.0 μg/mL的硒、铈、锆、钽和碲混合标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、6.00 mL，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。

4.根据权利要求3所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：校准系列溶液的浓度分别为0.000 μg/mL 、0.005 μg/mL 、0.010 μg/mL、0.030 μg/mL、0.060 μg/mL 。

5.根据权利要求2所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：选择¹¹⁵In、¹⁰³Rh双内标元素校正系统，¹¹⁵In用以校正质量数160的元素，¹⁰³Rh用以校正质量数160的元素，此双内标校正方式可明显补偿基体效应和接口效应，各待测元素获得较高的回收率。

6.根据权利要求1所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：所述镍基合金为N00625，所述硒、铈、锆、钽和碲元素的质量分数小于0.005%。