[发明专利]一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶及其制备方法有效
申请号: | 202110101562.5 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112876896B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 林建伟;张付特;孙海龙 | 申请(专利权)人: | 苏州中来光伏新材股份有限公司 |
主分类号: | C09D5/32 | 分类号: | C09D5/32;C09D7/62 |
代理公司: | 北京金之桥知识产权代理有限公司 11137 | 代理人: | 徐李娜 |
地址: | 215500 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土金属 有机 络合物 包裹 氧化锌 纳米 溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤一,将锌前驱体和钛前驱体加入反应溶剂中,搅拌,混合均匀,得到混合液;
步骤二,将催化剂水溶液滴加至所述混合液中,边搅拌边反应,升温,反应,以生成氧化锌钛纳米粒子;
步骤三,超声分散所述氧化锌钛纳米粒子,再加入表面修饰剂,然后搅拌,以对所述氧化锌钛纳米粒子进行表面修饰;
步骤四,再向表面修改后的所述氧化锌钛纳米粒子中加入稀土金属有机络合物,继续反应,干燥,即得稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶;
步骤二中,所述催化剂水溶液为将催化剂、无水乙醇和水混合均匀得到的酸性催化剂水溶液;所述催化剂为盐酸;
将所述催化剂水溶液滴加至所述混合液中,以将所述混合液的pH调节至1-3。
2.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述锌前驱体为醋酸锌或硝酸锌;
所述钛前驱体为四异丙氧基钛或四丁氧基钛;
所述反应溶剂为无水乙醇与异丙醇的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,当所述反应溶剂为100重量份时,所述钛前驱体和锌前驱体的重量之和为20-28份;所述锌前驱体与钛前驱体的重量比为1:1.3-5。
4.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述边搅拌边反应的时间为24h,升温温度为80℃,反应的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述表面修饰剂为硅烷偶联剂或叔丁胺。
6.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述继续反应的温度为80℃、时间为5h;
所述干燥的方式为冷冻干燥;
所述稀土金属有机络合物是采用稀土无机盐与有机络合物反应得到。
7.根据权利要求6所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述稀土无机盐为镱、铕、铈、钕的无机盐中的任意两种;所述有机络合物为多齿配体、单齿配体、乙酰丙酮或硅烷偶联剂;
所述稀土金属有机络合物中的稀土金属的重量为氧化锌钛纳米粒子质量的0.1-10%,有机络合物的重量为氧化锌钛纳米粒子质量的1-30%。
8.根据权利要求1所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于,在步骤四之后,还包括如下步骤:在铺展溶剂中分散所述稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶;
所述铺展溶剂为乙二醇单甲醚或丙二醇甲醚醋酸酯。
9.一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶,其特征在于,其采用权利要求1-8任一项所述的一种稀土金属有机络合物包裹的氧化锌钛纳米溶胶的制备方法制备而成。
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