[发明专利]一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法在审
申请号: | 202110100536.0 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112920052A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 牛国峰;刘淑慧;李梅香;刘博 | 申请(专利权)人: | 郑州科旷生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C205/37 | 分类号: | C07C205/37;C07C201/12;C07C201/16 |
代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 孙力文 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新技术开发*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 乙醚 生产 方法 | ||
1.一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在装有加热回流配套装置的四口烧瓶中加入邻/对硝基氯苯及乙醇,再加入N-甲基吗啉,升温到65℃,间隔25分钟鼓入空气5分钟,流量2L/分钟,滴加15~20%氢氧化钾乙醇溶液,滴毕,升温到65~80℃,反应5~8小时,液相监测邻/对硝基氯苯消失为反应完全;
(2)降温到10℃,滤除固体盐氯化钾,之后通入二氧化碳中和没发生反应的氢氧化钾生成碳酸钾,滤除碳酸钾,减压回收乙醇及N-甲基吗啉,得到邻/对硝基苯乙醚。
2.如权利要求1所述的邻/对硝基苯乙醚的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇为95%乙醇或无水乙醇。
3.如权利要求1或2所述的邻/对硝基苯乙醚的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇的体积与邻/对硝基氯苯的质量之比为0.95~1.2ml:1g。
4.如权利要求1所述的邻/对硝基苯乙醚的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述N-甲基吗啉与邻/对硝基氯苯的质量比为0.004~0.006:1。
5.如权利要求1所述的邻/对硝基苯乙醚的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述15~20%氢氧化钾乙醇溶液与邻/对硝基氯苯的质量比为3~5:1。
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