[发明专利]使用催化剂制备氟甲烷的方法

权利要求书

1.一种使用催化剂制备氟甲烷的方法，其特征在于，所述方法通过制备装置实现，其中所述制备装置包括：

反应罐包括：中空罐体、 可拆卸设置于所述中空罐体顶部的顶盖、可拆卸设置于所述中空罐体底部的底盖、分别设置于所述中空罐体以及所述顶盖之间和所述中空罐体以及所述底盖之间的隔板、贯穿设置于所述隔板之间的催化剂列管，设置于所述顶盖的气体物料进口，设置于所述底盖的物料出口，所述反应罐包括进一步出气罩，罩设于所述气体物料进口，所述出气罩为倒梯形结构，且其两侧边均匀开设有多个开孔，所述催化剂列管均匀布设于所述中空罐体的中部；

加热单元，包括设置于所述中空罐体底部的热媒管道进口、设置于所述中空罐体顶部的热媒管道出口、以及设置于所述中空罐体顶部的热媒排气口；

测温单元，包括用于测量所述中空罐体顶部、中部以及底部的第一温度传感器、第二温度传感器以及第三温度传感器，所述第一温度传感器以及所述第三温度传感器直接在所述中空罐体的顶部及底部开设对应开孔设置，所述第二温度传感器为从所述顶盖、所述隔板分别开孔，从而伸进所述中空罐体的中部；

测压单元，设置于所述顶盖中，用于测量所述顶盖中反应气体的压力；所述方法包括：以下步骤：

S1，在催化剂列管由上而下通入HF与甲醇混合的反应气体，其中，所述HF与所述甲醇的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8~10份重量的三氯化铬/活性炭复合物以及50~70份重量的三氯化铝混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为15~25wt%；

S2，控制所述催化剂列管上部温度190~200℃，中部温度250~260℃，下部温度240~250℃，反应压力0.05～0.3Mpa，停留时间30～90s，从而获得氟甲烷；

在步骤S1中，所述活化催化剂颗粒的步骤包括：

S11，在所述催化剂列管中通入N₂并升温到200℃干燥5~15h，其中，在步骤S11中，所述在所述催化剂列管中通入N₂并升温到200℃干燥5~15h的步骤包括：

S111，保持N₂流量200~400ml/min，以5~10℃/min升温速率将所述催化剂列管温度升至100℃，恒温干燥2~6h；

S112，以5~10℃/min升温速率将所述催化剂列管温度升至200℃，恒温干燥3~9h；

S12，干燥后，保持N₂流量在200℃温度下通入HF氟化，HF流量从5~10ml/min开始逐渐增加至300ml/min，同时通过测温单元监测催化剂列管温度，控制所述催化剂列管温度在200℃±5℃，温度过高时减小HF流量，HF流量稳定后保持1~3h；

S13，200℃温度下，HF流量不变，逐渐减小N₂流量至0ml/min，同时通过测温单元监测催化剂列管温度，控制所述催化剂列管温度在200℃±5℃，温度过高时增大N₂流量，稳定后保持3~5h；

S14，加热使所述催化剂列管温度从200℃升至260℃，稳定后保持3~5h；

S15，加热使所述催化剂列管温度从260℃升至300℃，稳定后保持3~5h；

S16，加热使所述催化剂列管温度从300℃升至350℃，稳定后保持20~28h，降至反应温度，完成预热活化。

2.如权利要求1所述的使用催化剂制备氟甲烷的方法，其特征在于，在步骤S12中，当所述催化剂列管的温度过高时减小HF流量。

3.如权利要求1所述的使用催化剂制备氟甲烷的方法，其特征在于，在步骤S13中，当所述催化剂列管的温度过高时增大N₂流量。

4.如权利要求1所述的使用催化剂制备氟甲烷的方法，其特征在于，所述催化剂颗粒由8份重量的三氯化铬/活性炭复合物以及60份重量的三氯化铝混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为20wt%。

5.如权利要求1所述的使用催化剂制备氟甲烷的方法，其特征在于，在步骤S2中，控制所述催化剂列管上部温度195±2℃，中部温度255±2℃，下部温度245±2℃，反应压力0.07Mpa，停留时间60~70s。