[发明专利]一种锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：将摩尔比为1：8～12的八乙烯基笼型倍半硅氧烷和烯烃基氨基甲酸酯溶解于溶剂中，再加入摩尔浓度为0.01～0.05mol/L的引发剂，加热冷凝回流反应，再减压过滤，然后用蒸馏水洗涤固体2～3次，过滤干燥后，得到中间产物；

S2：将步骤S1得到的中间产物溶于过量的无水乙二胺中，加热至50～55℃进行酰胺重复单元的扩链反应，反应8～12h后，减压蒸馏，得到以笼型倍半硅氧烷中心的树状聚合中间体；

S3：将步骤S2得到的树状聚合中间体溶于甲醇中，边搅拌边滴加烯烃基氨基甲酸酯进行支链末端的接枝反应，反应完成后加入氢氧化锂溶液进行皂化反应，再用硼酸调节pH值为4.8～6.2，沉淀析出以笼型倍半硅氧烷中心，多个高度支化以酰胺重复单元为支链的树状聚合物；

S4：将工业硼酸加入到去离子水中，加热搅拌溶解，配制成硼酸饱和溶液，待硼酸全部溶解后，根据步骤S3得到树状聚合物的钙螯合能力大小，称取一定量的树状聚合物作为吸附剂，加入硼酸饱和溶液中，反应结束后立即趁热进行真空抽滤，过滤杂质，将滤液放入冰箱冷藏，析出硼酸晶体，再次进行抽滤，干燥后得到高纯硼酸晶体。

2.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述烯烃基氨基甲酸酯为乙基5-己烯-1-基氨基甲酸酯、乙基(2-甲基-4-戊烯-1-基)氨基甲酸酯、甲基(2,2-二甲基-4-戊烯-1-基)氨基甲酸酯、甲基(3-羟基-3-甲基-4-戊烯-1-基)氨基甲酸酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述回流反应的反应温度为60～90℃，反应时间为6～7h。

4.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。

5.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量占所述八乙烯基笼型倍半硅氧烷和烯烃基氨基甲酸酯反应原料总质量的0.15～0.36%。

6.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述乙二胺与中间产物的摩尔比为50～200：1。

7.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述烯烃基氨基甲酸酯与树状聚合中间体的摩尔比为8～8.8：1。

8.如权利要求1所述的锂电池正极材料用高纯硼酸的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述硼酸饱和溶液的温度为25～30℃，所述冰箱的冷藏温度为-5～-10℃。