[发明专利]一种基于低共熔溶剂催化合成肉桂酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种基于低共熔溶剂催化合成肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）首先制备氯化胆碱基低共熔溶剂，按照1:1~3的摩尔比分别称取适量氯化铵胆碱和对甲苯磺酸，将两者分别在50℃下真空干燥30 min，再将两者在60℃下混合搅拌至澄清透明溶液，反应所得产物即为氯化胆碱基低共熔溶剂催化剂ChCl-PTSA，将制得的低共熔溶剂密封后放置在硅胶干燥箱中，备用；

（2）按照一定摩尔比分别称取适量的肉桂酸和无水甲醇，将两者均加入三口烧瓶中，搅拌加热至指定温度后，再向三口烧瓶中加入适量步骤（1）所制的低共熔溶剂后反应1~3 h；

（3）反应结束后，将反应液趁热经分液漏斗分为水相和有机相；

（4）将步骤（3）中的水相在60℃下真空干燥1h以回收催化剂，供循环使用；

（5）将步骤（3）中的有机相倒入烧杯中并将烧杯置于40~50℃水浴锅中，在不断搅拌下加入适量的4%碳酸钠溶液至弱碱性pH=7~8，以除去未反应的肉桂酸，然后静置分层，除去水相，保留有机相；接着在不断搅拌下将有机相倒入约为其三倍体积的5~10℃去离子水中以析出结晶，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤液为中性得到白色或淡黄色固体，干燥后得目标产物肉桂酸甲酯。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的肉桂酸与甲醇的摩尔比为1 : 2~3，所述的催化剂用量为反应物总质量的10%~30%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）的反应温度为64~76℃。