[发明专利]一种用于固定床合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的催化剂的制备及其使用方法

权利要求书

1.一种用于固定床合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)将NKC-9磺酸型树脂用去离子水洗涤至洗出液清亮为止；

(2)将洗涤后的树脂装入反应釜中，加入两倍体积的质量分数为5％-15％的硫酸水溶液，密闭后放入烘箱中在180-200℃下磺化至少6小时；

(3)之后将所得样品用10倍体积的去离子水洗涤至少7次；

(4)将洗涤后的样品在100-120℃下烘干，之后将烘干后的样品在300-400℃下流动的N₂气氛中碳化至少1小时；

(5)待冷却至室温后，将碳化后的样品用两倍体积的质量分数为5％-25％的氨的水溶液浸泡处理至少1小时，之后进行过滤、烘干得到氨化后的样品；其中氨的水溶液为氨水、乙胺、丙胺、乙二胺水溶液中的一种或几种；

(6)将金属氯化物溶于去离子水中，之后将其浸渍到氨化后的样品上；其中金属氯化物为SnCl₂、ZnCl₂、NiCl₂、FeCl₃、CrCl₂、CoCl₂、CuCl₂、FeCl₂中的一种或几种；金属氯化物占催化剂总质量的5％-20％；

(7)浸渍后的样品在80-120℃下烘干即得到所需催化剂。

2.一种用于固定床合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)将D072磺酸型树脂用去离子水洗涤至洗出液清亮为止；

(2)去离子水洗涤后的树脂在2床体积的2％-4％质量分数的HCl溶液中浸泡至少2小时，浸泡后以2-4米/小时的速度通过树脂层；

(3)酸洗后的树脂在2床体积的2％-4％质量分数的NaOH溶液中浸泡至少2小时，浸泡后以2-4米/小时的速度通过树脂层；

(4)碱洗后的树脂再次在2床体积的2％-4％质量分数的HCl溶液中浸泡至少2小时，浸泡后再以2-4米/小时的速度通过树脂层；

(5)用去离子水以10-12米/小时的速度洗涤树脂至少半小时；

(6)将洗涤后的树脂装入反应釜中，加入两倍体积的质量分数为5％-15％的硫酸水溶液，密闭后放入烘箱中在180-200℃下磺化至少6小时；

(7)之后将所得样品用10倍体积的去离子水洗涤至少7次；

(8)洗涤后的样品在100-120℃下烘干，之后将烘干后的样品在300-400℃下流动的N₂气氛中碳化至少1小时；

(9)待冷却至室温后，将碳化后的样品用两倍体积的质量分数为5％-25％的氨的水溶液浸泡处理至少1小时，之后进行过滤、烘干得到氨化后的样品；其中氨的水溶液为氨水、乙胺、丙胺、乙二胺水溶液中的一种或几种；

(10)将金属氯化物溶于去离子水中，之后将其浸渍到氨化后的样品上；其中金属氯化物为SnCl₂、ZnCl₂、NiCl₂、FeCl₃、CrCl₂、CoCl₂、CuCl₂、FeCl₂中的一种或几种；金属氯化物占催化剂总质量的5％-20％；

(11)浸渍后的样品在80-120℃下烘干即得到所需催化剂。