[发明专利]一种高介电常数聚酰亚胺三相复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于有机/无机复合材料领域，公开了一种具有高介电常数聚酰亚胺薄膜三相复合物材料及其制备方法。该复合材料由聚酰亚胺为基体，二氧化钛为介电填料，聚偏氟乙烯为填充相三相混合组成。其中，聚酰亚胺的所占的质量份数为100，二氧化钛为10‑50，聚偏氟乙烯为10‑50。按照本发明的制备方法，能够获得较高的介电常数、极低的介电损耗和较好的力学性能的三相复合物。因为聚偏氟乙烯的存在，使得可以在基体中添加较高含量的填料。本发明制备的高介电常数聚酰亚胺三相复合薄膜材料用于高密度的能量存储装置。

技术领域

本发明属于无机/有机复合材料领域，设计一种高介电常数聚酰亚胺三相复合材料及其制备方法。

背景技术

聚酞亚胺的化学结构决定了它拥有许多与众不同的性质、性能特点,主要包括优异的耐热性、机械性能，良好的化学稳定性和耐湿性，以及耐辐射性能和介电性能。随着集成电路和电子行业的飞速发展，对于高介电常数和低介电损耗的材料需求越来越迫切。提高介电常数主要采用的方法是向其中加入高介电常数的填料，如钛酸钡、碳化硅等，但是对于添加单一的无机填料，由于较差的分散性将导致复合材料中产生极多的孔洞，孔洞的存在，除了不利于介电常数的增加，还会是得复合材料的介电损耗增加。提高介电常数的另一个有效方法，就是在基体材料中引入导电填料粒子，这种方法能得到较高的介电常数。但是在渗透理论值附近，会导致极高的介电损耗。

为了克服引入单一无机填料因分散不均匀而导致孔洞存在的缺陷，以及引入导电填料极高的介电损耗，本发明提供了一中方法，即制备以聚酰亚胺为基体的三相复合薄膜材料，该发明，能在提升介电常数的同时抑制介电损耗，解决了因为引入单一无机填料而造成较多孔洞导致介电损耗增加这个问题。

把单一的无机介电填料加入到聚合物基体中，要达到可观的介电常数，就必须引入高含量的填料。但是，高的无机填料含量，除了会导致复合材料的力学性能降低，还会使得复合材料的介电损耗增加，对改善材料的介电性能非常不利。本发明中使用到的方法，以无机填料二氧化钛为介电填料，有机物聚偏氟乙烯为填充相，去填补因为二氧化钛分散性较差留下的孔洞，使得复合材料的内部结构趋于完整无孔洞缺陷。这种方法，除了有利于增加介电常数，还克服了因为填料的含量增加而损害复合材料介电与力学性能的缺陷。

发明内容

一种高介电常数聚酰亚胺三相复合薄膜材料，其特征在于:该复合材料的制备原料由以下的质量组分组成：

聚酰亚胺：100

二氧化钛：10-50

聚偏氟乙烯：10-50

其中，聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成，且两者摩尔比例保持1:1。当二氧化钛的质量份数到达50时，导致材料的脆性和介电损耗急剧增加，且介电常数极低，不足以满足使用要求。另一方面，当聚偏氟乙烯的质量分数达到50时，由于与基体聚酰亚胺的良好相容性，能保持较好的力学性能。但是复合材料的介电常数较低，同时，由于自身较高的自发极性，介电损耗较高。不论是二氧化钛还是聚偏氟乙烯，使用前都未经进一步的改性和表面处理。为了满足较好的力学性能要求，二胺单体与二酐单体严格保持摩尔比1:1，通过场发射电子扫描电镜表征，二氧化钛的粒径为100-500nm，聚偏氟乙烯的粒径为5-15μm。

本发明中，没有对随用的单体进行特别的限定，因此，从所述的二酸酐单体3,3',4,4'- 二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、2,2',3,3'-联苯四酸二酐；以及所述的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、对-苯二胺、间-苯二胺中，选择3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐为二酐，以4,4’-二氨基二苯醚为二胺。所选用的非质子性极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮中的一种或多种按任意比例混合组成。

制备方法

本发明的目的之一在为高介电常数聚酰亚胺三相复合薄膜材料的制备提供一种可行的方法。

一种制备权利要求1所述的高介电常数聚酰亚胺三相复合薄膜材料的方法，包括以下步骤：