[发明专利]一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110087661.2 | 申请日: | 2021-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN112924498B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 段国韬;刘波;张征;谭彭伟;张彦林 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G19/02 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 尹丽媛;李智 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原子 修饰 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1、将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀,并向分散液中加入四氨合硝酸钯,充分搅拌之后进行固液分离和洗涤,得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构;其中,所述四氨合硝酸钯作为钯前驱体,以四氨钯阳离子[Pd(NH3)4]+形式附着在氧化锡颗粒表面;所述四氨合硝酸钯的用量为所述氧化锡颗粒质量的0.0005~0.002倍;
S2、对所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧,得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构,其中,所述升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集;
所述S2的实现方式为:
将所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中,在空气条件下进行高温煅烧,高温煅烧温度为400~800℃,升温速率为5~50℃/s,退火时间为2~5h,高温,即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述分散液通过将氧化锡颗粒分散到去离子水中并超声分散得到。
3.根据权利要求1所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,所述氧化锡颗粒的制备方法包括以下步骤:
按照五水四氯化锡:无水乙醇:去离子水为1:80~100:5~20的重量比进行混合,搅拌2~5min,然后加入35~40wt%盐酸溶液,搅拌30~60min,将所得到的分散液置于反应釜中,在180~220℃反应10~36h,再进行固液分离和洗涤,得到氧化锡颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述35~40wt%盐酸溶液的用量为所述五水四氯化锡质量的0.5~2.5倍。
5.一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料,其特征在于,采用如权利要求1至4任一项所述的一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法制备得到。
6.一种如权利要求5所述的钯单原子修饰的氧化锡复合材料的应用,其特征在于,作为传感功能材料应用在半导体气体传感器中。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述半导体气体传感器用于对氢气进行高灵敏特异性检测。
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