[发明专利]一种3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法在审
| 申请号： | 202110087492.2 | 申请日： | 2021-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN112624955A | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 王永红;张淑静;刘启;张璟;闫合;冯俊涛;马志卿 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | C07D209/14 | 分类号： | C07D209/14 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 孙雅静 |
| 地址： | 712100 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 乙基 甲基 戊酰胺 分离 方法 | ||
1.一种3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，包括：
致病杆菌属细菌(Xenorhabdus)的发酵液进行柱层析分离，收集含有3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的组分；
含有3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的组分依次经减压浓缩及溶媒萃取即得；
所述的溶媒为石油醚，石油醚与萃取对象的体积比为1:1。
2.根据权利要求1所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，含有3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的组分依次经减压浓缩、水复溶及溶媒萃取即得；
所述的溶媒为石油醚，石油醚与水复溶物的体积比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，所述的柱层析分离过程包括：
嗜线虫致病杆菌细菌的发酵液经大孔树脂静态吸附12h，依次用5倍柱体积水、1倍柱体积的体积浓度为50％甲醇、1倍柱体积的体积浓度80％甲醇及3倍柱体积甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液。
4.根据权利要求3所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，所述的大孔树脂选自XAD-11大孔树脂、XAD-12大孔树脂、Porapak S大孔树脂、HPD-600大孔树脂、XAD-9大孔树脂、XAD-10大孔树脂、XAD-7HP大孔树脂、LSA-10大孔树脂、LX-28大孔树脂、AB-8大孔树脂、DA大孔树脂、X-5大孔树脂、D320大孔树脂、D101大孔树脂、CAD-40大孔树脂、GDX-105大孔树脂、D大孔树脂和DM2大孔树脂。
5.根据权利要求1或2所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，溶媒萃取包括：
溶媒与待萃取对象每隔30min混匀一次，反复3～4次后收集石油醚萃液。
6.根据权利要求1或2所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，发酵液制备包括：
①种子液制备：菌种于LB培养基中，在28℃、摇床转速180r/min条件下，培养至对数期，用划线法在NBTA平板上室温培养48h，挑取蓝色单菌落于LB培养基中，培养温度28℃，转速180r/min，培养至对数期备用；
②发酵培养：将种子液以10％(V/V)接种于TSB培养基中，于温度28℃、摇床转速180r/min条件下培养3d。
7.根据权利要求1或2所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，取嗜线虫致病杆菌发酵液的上清液减压浓缩；
具体过程为：取发酵液的上清液，于40℃、0.1Mpa下浓缩至原体积的1/5。
8.根据权利要求1或2所述的3-吲哚乙基(3’-甲基-2’-酮)戊酰胺的分离方法，其特征在于，嗜线虫致病杆菌(Xenorhabdus nematophila)细菌选自X.nematophila YL001、X.nematophila ALL、X.nematophila AN6和X.nematophila A24中的一株或两株以上的混合株。
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