[发明专利]一种邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种邻位苯基取代的α‑二亚胺铁催化剂及其制备方法；包括如下步骤：以无水甲醇为溶剂，甲酸为催化剂，催化2‑苯基‑6‑二异丙基苯胺与二酮进行取代反应，得到邻位苯基取代的α‑二亚胺配体；在N₂保护下，以CH₂Cl₂为溶剂，将邻位苯基取代的α‑二亚胺配体与FeCl₂进行配位，得到α‑二亚胺铁催化剂；本发明α‑二亚胺铁催化剂应用于1‑丁烯聚合反应当中，经过聚合物得到的高级润滑油基础油具有倾点低、粘度指数高等优势，大幅提升了高级润滑油的使用效果，满足了市场使用需求。

技术领域

本发明属于烯烃催化聚合领域，具体涉及一种邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法。

背景技术

聚1-丁烯由1-丁烯聚合而成的一种热塑性树脂，是半透明、无色、无臭固体，分子结构规整，其耐化学性、耐老化性和电绝缘性均与聚丙烯相近，但其有一独特性能，即从熔体状态冷却结晶后，需在室温放置三四日方能变为较稳定的晶型，强度和刚度也随之提高。

目前对1-丁烯的聚合研究主要集中于自由基聚合中，自由基聚合反应速度快，聚合物分子量高，但聚合反应不可控，基于此，本发明提供一种二亚胺铁催化剂，并应用于1-丁烯聚合。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，提供一种邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法，该催化剂能够替代自由基聚合催化1-丁烯聚合来制备高级润滑油基础油，并且所得的高级基础油具有倾点低，粘度指数高等优势。

为实现上述目的，本发明提供一种邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂，所述α-二亚胺铁催化剂的结构式为：

一种邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1：制备邻位苯基取代的α-二亚胺配体

将2-苯基-6-二异丙基苯胺与二酮加入到干燥的烧瓶中，以无水甲醇为溶剂，甲酸为催化剂，进行回流反应，反应完成后，过滤得到沉淀物，将得到的粗产品通过CH₃OH/CH₂Cl₂的混合溶剂重结晶，过滤并用冷乙醇洗涤，真空干燥，得到邻位苯基取代的α-二亚胺配体；

S2：制备邻位苯基取代的α-二亚胺铁催化剂

在N2保护下，将邻位苯基取代的α-二亚胺配体与FeCl₂混合，加入CH₂Cl₂，在室温下搅拌反应，过滤混合液，所得液体在旋蒸下除去溶剂，得到的固体用乙醚洗涤，最后真空干燥，得到催化剂。

上述反应具体合成步骤反应路线如下：

进一步的，步骤S1中，所述2-苯基-6-二异丙基苯胺的结构式如下所示：

进一步的，步骤S1中，所述二酮的结构式如下所示：

进一步的，步骤S1中，所述甲酸的用量为苯胺衍生物质量的1％～10％。

进一步的，步骤S1中，所述2-苯基-6-二异丙基苯胺与二酮的摩尔比为2:1～2.5:1。

进一步的，步骤S1中，所述回流反应的温度为25～60℃，时间为12～24h。

进一步的，步骤S2中，所述邻位苯基取代的α-二亚胺配体与FeCl₂以1:1～1:2的摩尔比混合；搅拌反应的时间为12～24h。