[发明专利]一种高热稳定性铁催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110086325.6 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112898465B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 吴军化 | 申请(专利权)人: | 吴军化 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F230/08;C08F4/70;C07F15/02 |
代理公司: | 广州万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 陈轩;刘茂龙 |
地址: | 511400 广东省广州市番禺区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高热稳定性铁催化剂,其特征在于:所述高热稳定性铁催化剂的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:α-二亚胺配体的制备:
将2,6-二甲氧基-4-苯氧基苯胺、二酮、无水甲醇、甲酸依次加入支口烧瓶中,回流反应12~24h,反应结束后,过滤,将得到的粗产品在CH3OH/CH2Cl2的混合溶剂中重结晶,过滤并用冷乙醇洗涤,真空干燥,得α-二亚胺配体;
S2:高热稳定性铁催化剂的制备:
在N2保护下,将α-二亚胺配体与FeCl2、CH2Cl2依次加入支口烧瓶中,在室温下搅拌12~24h,过滤混合液,所得液体在旋蒸下除去溶剂,得到的固体用乙醚洗涤,最后真空干燥,得高热稳定性铁催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮的结构式如下所示:
。
4.根据权利要求2所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述甲酸的用量为2,6-二甲氧基-4-苯氧基苯胺质量的1%~10%。
5.根据权利要求2所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述2,6-二甲氧基-4-苯氧基苯胺与二酮的摩尔比为2:1~2.5:1。
6.根据权利要求2所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述回流反应的温度为25~60℃。
7.根据权利要求2所述的一种高热稳定性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述α-二亚胺配体与FeCl2的摩尔比为1:1~1:2。
8.根据权利要求1所述的一种高热稳定性铁催化剂,其特征在于:所述高热稳定性铁催化剂用于催化降冰片烯和苯乙烯共聚反应,具体的流程为:将带有磁搅拌子的250mL聚合瓶真空-氮气循环置换三次,在N2气氛下,加入甲苯溶液,加入降冰片烯、苯乙烯和MAO,然后用注射器加入催化剂的二氯甲烷溶液,在快速搅拌下反应,反应结束后,蒸发溶剂,得到聚合物。
9.根据权利要求8所述的一种高热稳定性铁催化剂,其特征在于:所述聚合反应中降冰片烯的用量为1g,苯乙烯的用量为1g,催化剂的用量为5μmol,反应温度控制在40~100℃,反应时间为2~6h,主催化剂为高热稳定性铁催化剂,助催化剂为MAO,助催化剂与主催化剂摩尔比为400~800:1。
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