[发明专利]一种从锗硒锑硫系玻璃废料中回收锗和硒的方法有效
申请号: | 202110086083.0 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112981142B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 谢小林;殷亮;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C22B41/00 | 分类号: | C22B41/00;C22B30/02;C22B1/06;C22B7/00;C01B19/02 |
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地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锗硒锑硫系 玻璃 废料 回收 方法 | ||
1.一种从锗硒锑硫系玻璃废料中回收锗和硒的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
S1破碎磨细:将锗硒锑硫系玻璃废料破碎磨细;
S2硫酸化焙烧:将锗硒锑硫系玻璃废料加入石英舟中,加入质量分数为98%的浓硫酸,混合均匀,放入水平炉中进行一次硫酸化焙烧;取出焙烧残渣破碎磨细进行二次硫酸化焙烧,得到二氧化硒和锗精矿;
S3破碎磨细:对锗精矿破碎磨细;
S4氯化蒸馏:将磨细的锗精矿加入质量分数为31%的浓盐酸,锗精矿与浓盐酸的固液比为1:8~12,第一次升温、保温,溶解锗精矿;补加质量分数为31%的浓盐酸,并通氯气,第二次升温,进行氯化蒸馏,直到溶液中锗全部以四氯化锗蒸出并得到氯化蒸馏后液;
S5中和回收锑:将氯化蒸馏后液加碱液进行中和回收锑;
两次硫酸化焙烧的反应温度均控制在600~700℃;
硫酸化焙烧的反应时间控制在5~8h;
氯化蒸馏反应第一次升温温度控制在70~80℃,保温时间控制在3~5h;
氯化蒸馏反应第二次升温温度控制在110~150℃。
2.根据权利要求1所述的从锗硒锑硫系玻璃废料中回收锗和硒的方法,其特征在于:锗硒锑硫系玻璃废料中锗所占质量分数为10%~20%。
3.根据权利要求1所述的从锗硒锑硫系玻璃废料中回收锗和硒的方法,其特征在于:锗硒锑硫系玻璃废料中硒所占质量分数为50%~60%。
4.根据权利要求1所述的从锗硒锑硫系玻璃废料中回收锗和硒的方法,其特征在于:浓硫酸的加入量为锗硒锑硫系玻璃废料质量的20~50%。
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