[发明专利]一种甲基丙烯酸酯类单体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基丙烯酸酯类单体及其制备方法，该单体的制备方法为：将5‑二甲基‑4,8‑二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬‑2‑醇与有机溶剂A进行均匀混合并在得到预混液中滴加高效催化剂，然后加入阻聚剂，混合均匀后滴加丙烯酸类化合物，滴加完成后升温进行酯化反应并采用强碱性水溶液对反应完成后得到的反应液中进行分液洗涤至中性，分液洗涤后加入沉淀剂并将得到的沉淀物进行过滤、烘干，得到甲基丙烯酸酯类单体的粗品；在粗品中加入有机溶剂B并进行升温搅拌溶解并将得到粗品溶液进行重结晶，然后进行烘干，得到5‑二甲基‑4,8‑二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬‑2‑基甲基丙烯酸酯单体。通过该方法制备得到的甲基丙烯酸酯类单体不仅产量高，而且制备过程中步骤简单、污染小。

技术领域

本发明涉及光刻胶技术领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸酯类单体及其制备方法。

背景技术

随着集成电路尺寸不断变小，在光刻过程中对光刻胶的分辨率要求也不断提高。甲基丙烯酸酯类单体是制备光刻胶的重要单体，尤其是甲基丙烯酸酯类单体中的酸敏单体，在制备ArF光刻胶的过程中占有及其重要的地位。现有技术中的酸敏单体在合成的过程中存在合成步骤复杂，污染较大，而且合成得到的酸敏单体产量少的问题。

发明内容

本发明实施例提供了一种甲基丙烯酸酯类单体及其制备方法，旨在解决现有技术中的酸敏单体在合成的过程中存在合成步骤复杂，污染较大，而且合成得到的酸敏单体产量少的问题。

本发明实施例提供了一种甲基丙烯酸酯类单体的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、将5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-醇与有机溶剂A进行均匀混合，得到预混液；

S2、在所述预混液中滴加高效催化剂并在滴加有所述高效催化剂的预混液中加入阻聚剂，混合均匀后滴加丙烯酸类化合物，所述丙烯酸类化合物滴加完成后升温进行酯化反应，得到反应液；

S3、采用强碱性水溶液对所述反应液中进行分液洗涤至中性，所述反应液分液洗涤后加入沉淀剂并将得到的沉淀物进行过滤、烘干，得到甲基丙烯酸酯类单体的粗品；

S4、在所述粗品中加入有机溶剂B并进行升温搅拌溶解，得到粗品溶液；

S5、将所述粗品溶液进行重结晶并将重结晶后的粗品进行烘干，得到5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-基甲基丙烯酸酯单体；

其中，所述5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-醇、所述高效催化剂、所述丙烯酸类化合物、所述有机溶剂A的摩尔比为1：(1-3)：(1-2)：(5-10)。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，S2中滴加所述高效催化剂以及加入所述阻聚剂时，所述预混液的温度为0～20℃，所述丙烯酸类化合物滴加完成后升温至40-120℃进行酯化反应，反应时间为10-40h，S3中所述强碱性水溶液为氢氧化钠水溶液且其质量浓度为5-20％。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，所述有机溶剂A、所述有机溶剂B均为甲苯、四氢呋喃、正己烷、二氯乙烷、二氯甲烷、二氧六环和石油醚中的一种或多种。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，所述高效催化剂为碱性化合物。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，所述碱性化合物为叔丁醇钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种或多种。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种。

优选的，在所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法中，所述沉淀剂为正己烷、正辛烷、正庚烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。