[发明专利]一种钬基上转换纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钬基上转换纳米材料，其特征在于：其化学表达式为NaHoF₄@NaYF₄:xTb@NaGdF₄:yYb,zTm@NaYF₄，即以NaHoF₄为核层，在其外依次包覆NaYF₄:xTb壳层、NaGdF₄:yYb,zTm壳层和NaYF₄钝化层；

其中，x＝Tb/(Tb+Y)摩尔浓度；y＝Yb/(Yb+Tm+Gd)摩尔浓度；z＝Tm/(Yb+Tm+Gd)摩尔浓度；

所述的x取值为70～80％；

所述的y取值为46～52％；

所述的z取值为0.75～1.25％。

2.根据权利要求1所述的钬基上转换纳米材料，其特征在于：

所述的x取值为75％；

所述的y的取值为49％；

所述的z的取值为1％。

3.根据权利要求1所述的钬基上转换纳米材料，其特征在于：所述的上转换纳米材料的粒径为9～12nm。

4.权利要求1～3任一项所述的钬基上转换纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)NaHoF₄核层的制备：将油酸和十八烯混合搅拌均匀，随后加入氯化钬溶液，混合搅拌均匀，紧接着升温去除水分，再在140~160℃下反应生成稀土-油酸螯合物，降至常温后，加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌，升温去除多余的甲醇，并在氩气的保护下进行高温反应，最后将反应后的浑浊液洗涤和离心，得到白色沉淀，即得到核层NaHoF₄纳米颗粒；

(2)NaYF₄:xTb壳层包覆：将油酸、十八烯、钇-油酸螯合物和铽-油酸螯合物混合搅拌均匀，随后添加步骤(1)制备的核层NaHoF₄纳米颗粒，然后加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌，升温去除多余的甲醇，并在氩气的保护下进行高温反应，随后自然冷却即得包含NaHoF₄@NaYF₄:xTb核-壳结构纳米颗粒的反应溶液；

(3)NaGdF₄:yYb,zTm壳层包覆：将钆-油酸螯合物、镱-油酸螯合物和铥-油酸螯合物加入上述步骤(2)的反应溶液中，并搅拌均匀；然后加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌，升温去除多余的甲醇，并在氩气的保护下进行高温反应，随后自然冷却即得包含NaHoF₄@NaYF₄:xTb@NaGdF₄:yYb,zTm核-壳-壳结构纳米颗粒的反应溶液；

(4)NaYF₄钝化层包覆：将钇-油酸螯合物加入上述步骤(3)的反应溶液中，并搅拌均匀；然后加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌，升温去除多余的甲醇，并在氩气的保护下进行高温反应，最后将反应后的浑浊液洗涤和离心，即得到所述的钬基上转换纳米材料；

步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述的在氩气的保护下进行高温反应的条件为在275～285℃下反应。

5.根据权利要求4所述的钬基上转换纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的生成稀土-油酸螯合物的条件为在140～160℃下反应30～50min；

步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述的在氩气的保护下进行高温反应的条件为在275～285℃下反应0.9～1.1h。