[发明专利]含硝酸酯官能团的化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 202110079343.1 | 申请日: | 2021-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN112778199B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 姜超;赵婷婷 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C07D217/14 | 分类号: | C07D217/14 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝酸 官能团 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.含硝酸酯官能团的化合物的合成方法,其特征在于,反应通式为:
其中,R基选自烷基、环烷基、苯基或酯基,具体步骤如下:
肟喹啉导向基团修饰的醇底物在乙酸钯的催化作用下,以亚硝酸银为硝酸酯源,选择性氟试剂为氧化剂,四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,采用一锅法,在70~90℃下反应12~24h,反应结束后过短硅胶柱,旋干移除溶剂,水洗萃取,除去溶剂得粗产物,粗产物经柱层析分离后即得含硝酸酯官能团的化合物,所述的肟喹啉导向基团修饰的醇底物的结构式为:
所述的含硝酸酯官能团的化合物的化学结构式如下:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,乙酸钯摩尔量为醇底物摩尔量的0.05-0.2equive。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,乙酸钯摩尔量为醇底物摩尔量的0.1equive。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,亚硝酸银摩尔量为醇底物摩尔量的1.5-4.0equive。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,亚硝酸银摩尔量为醇底物摩尔量的3.0equive。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,选择性氟试剂摩尔量为醇底物摩尔量的1.0-2.0equive。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,选择性氟试剂摩尔量为醇底物摩尔量的1.5equive。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,四丁基硫酸氢铵摩尔量为醇底物摩尔量的0.5-1.0equive。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,四丁基硫酸氢铵摩尔量为醇底物摩尔量的1.0equive。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为80℃,反应时间为18h。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,柱层析中采用的洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚的体积比=1:10的混合溶液。
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