[发明专利]一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法

说明书

本发明属于测试技术领域，涉及物质含量测定技术，特别涉及一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法。利用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定无水肼中金属元素的含量，以减量法称取一定量的样品，并以相同的方法制备混合试样，样品无需前处理直接上机检测。该方法安全可靠，周期短，成本低，准确度高，精密度好的测定无水肼中金属元素的方法。

技术领域

本发明属于测试技术领域，涉及物质含量测定技术，特别涉及一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法。

背景技术

无水肼是最常用的可贮存液体推进剂之一，既可单独使用，也可与偏二甲肼或甲基肼组成混合物使用，用于卫星、飞船、深空探测器等航天器的在轨姿控动力系统，火箭的末级动力系统和分导级动力系统等。在生产、贮存、运输以及加注等过程中，由于使用的反应器、容器、贮存箱、管道均为不锈钢和铝合金材料，因此都会引入可溶性金属杂质，这些金属杂质多以金属盐的形式存在，过量的金属杂质会对发动机、单组元推进剂催化性能、推进剂贮运性能产生较大的影响，最终影响推进剂的点火性能和推进系统的可靠性。以铁为例，铁(主要以离子形态)在无水肼中的存在对其性能影响很大，可以直接导致无水肼的分解或爆炸。另外，铁离子形成的盐结晶以及铁离子与无水肼形成的络合物沉积在无水肼推进剂床上，会导致催化剂活性严重下降，沉积在滤网和介质输送管路上，会影响推进剂的流量和室内粗糙度，进而降低推进剂的点火燃烧性能和推进系统的可靠性等问题，严重的甚至造成重大航天事故。因此必须严格控制无水肼中金属杂质的含量。

目前，铁含量是金属元素的唯一质量控制指标，在无水肼、水合肼和肼-70等质量规范中均有严格的控制规定，例如GJB98-86中规定，高纯级、单元级和标准级的无水肼分别要求铁含量不能超过0.0004％、0.0005％和0.002％。

目前无水肼中铁含量的测定方法主要为分光光度法和原子吸收分光光度法(AAS)，由于肼样品中铁含量为ppm级，在进行测量时需要使用至少100mL样品，并需要对样品进行点滴蒸馏制成残渣的处理过程，该过程存在着操作繁琐，耗时长、样品损失多、回收率低、误差大等问题，同时还存在中毒爆炸等安全隐患。

同位素稀释质谱是借助同位素质谱所具有的高精度测定和所加稀释剂的准确测量，通过严格的数学运算给出被测样品中未知物种的绝对值，被确认为具有权威性的化学测量方法。到目前为止，国内外未见有同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼中金属元素的报道。

发明内容

鉴于现有技术的缺点，本发明提出一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法，利用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定无水肼中金属元素的含量，以减量法称取一定量的样品，并以相同的方法制备混合试样，样品无需前处理直接上机检测。该方法安全可靠，周期短，成本低，准确度高，精密度好的测定无水肼中金属元素的方法。

本发明提供的无水肼中金属元素的分析方法，可用于分析Fe、Mg、Cu、Zn等元素，包括以下步骤：

1)待测样品处理：

样品1：减量法称取无水肼0.1～10g，使用稀酸将样品稀释10～100倍；

样品2：减量法称取样品1等量无水肼，加入待测元素的同位素稀释剂标准物质使混合样品中特定同位素与参考同位素的同位素丰度比为0.9～1.1，使用稀酸将样品稀释10～100倍；

当待测元素为Fe时，所述的特定同位素为⁵⁶Fe，参考同位素为⁵⁷Fe；

当待测元素为Cu时，所述的特定同位素为⁶³Cu，参考同位素为⁶⁵Cu；

当待测元素为Mg时，所述的特定同位素为²⁴Mg，参考同位素为²⁶Mg；