[发明专利]一种磷酸废液的提纯方法

说明书

本发明提供了一种磷酸废液的提纯方法，其工艺方法简单，可避免产生二次污染，不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸；其包括以下步骤，S1电渗析：将磷酸废液预热后通入电渗析装置，采用恒定电流进行充分反应，得到去除金属离子的磷酸溶液；S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，得到磷酸浓缩液；S3熔融结晶：将所述磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，冷却后加入晶种搅拌结晶，析出磷酸结晶，然后将含有所述磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，进行发汗及熔融，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将经S3得到的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种磷酸废液的提纯方法。

背景技术

根据杂质含量不同，磷酸分为肥料级、工业级、食品级、医药级和高纯级，不同级别的磷酸应用于不同领域； 工业级磷酸的含量多为85%，为无色透明或略带浅色、稠状液体，主要用于电镀工业、医药工业、磷酸盐工业及冶金工业等。

半导体行业产生的磷酸废液主要为铝、铜、镍、铁的磷酸盐及少量的盐酸、硝酸和硫酸，因而含有较高浓度的磷酸，若直接排放不仅浪费资源还影响环境保护。传统磷酸废液的处理方法主要有沉淀法、离子交换法、溶液萃取法等；沉淀法需引入新的溶剂，易造成二次污染；离子交换法的树脂价格较高，运行过程中树脂需要酸、碱或盐等进一步再生处理，运行费用较高；溶剂萃取法选用的萃取剂容易产生二次污染且反萃处理繁琐；上述方法无法有效适用于半导体磷酸废液的回收处理。

发明内容

针对传统磷酸废液的处理方法无法有效适用于半导体磷酸废液回收处理的问题，本发明提供了一种磷酸废液的提纯方法，其工艺方法简单，可避免产生二次污染，不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸。

本发明采用如下技术方案：一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：其包括以下步骤，

S1电渗析：将磷酸废液预热至30～50℃后通入电渗析装置，采用电流密度为20~60mA/cm²的恒定电流反应3~5h，得到去除金属离子的磷酸溶液；

S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对所述磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为80~150℃，压强控制在-0.08～-0.1MPa，得到磷酸浓缩液；

S3熔融结晶：将所述磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，并以2~5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至0~10℃后，加入质量分数为0.05%~0.1%的晶种，以200~300r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，将含有所述磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，熔融时先以1~3℃/h的速率缓慢升温至10~15℃，保持30min后，以10~15℃/h的速率升温至30~35℃，保持1h，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；

S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将所述质量分数为98%~99.5%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。

其进一步特征在于：

S2中所述低压饱和蒸汽的压力为0.3~0.5Mpa，温度为155℃，蒸馏后所述低压饱和蒸汽变为冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热；

S3中的冷却介质为乙二醇或液氨；

S3中，所述磷酸结晶流入所述熔融器的沉淀槽，所述熔融器侧部的滤膜孔过滤所述晶浆、流出的滤液回流至所述S1中的电渗析装置。

本发明的有益效果是：