[发明专利]一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用，其制备方法包括：将石墨烯放入反应釜中，升温至320～350℃后，于30‑60s内通入惰性气体升压至1～1.5MPa，保持1‑3min，然后放出气体，并循环上述升压‑保压‑降压步骤5‑10次，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯在氟气气氛下，升温至320～350℃，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。本发明通过对石墨烯进行预处理，即在高温条件下，进行快速的升压‑保压‑降压并多次循环，对石墨烯实现挤压，使石墨烯的层间空隙松动扩大，使氟化反应中有更多的氟插层进入石墨烯层间，从而显著提高了氟化石墨烯的氟碳比，使其具备良好的润滑性能和耐酸碱腐蚀性能，可作为润滑剂添加剂。

技术领域

本发明属于氟化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用。

背景技术

氟化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，具有耐高温、化学稳定性好以及独特的电、磁、光学特性，是一种性能独特的新材料，其结构类似于石墨烯，表现出了优异的绝缘体或半导体特性，还可以通过控制氟化石墨烯片层的尺寸来实现对其带隙的控制。同时，氟化石墨烯通过引入氟的改性，使其表面具有极低的表面能，因此能够非常轻易的实现超疏油和超疏水的双疏特性，在表面处理与润滑剂等领域上有着广阔的应用前景。氟化石墨烯中氟碳比的高低对于其性能具有一定的影响，一般来说，氟含量高的氟化石墨烯的润滑性能和耐酸碱腐蚀性能均优于氟含量低的氟化石墨烯，因此如何提高氟化石墨烯中的氟含量，进而得到高润滑耐酸碱腐蚀的氟化石墨烯是目前的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用，通过对石墨烯进行预处理，即在高温条件下，短时间内快速升压-保压-降压，并循环多次，以实现对石墨烯的挤压，使得石墨烯的层间孔隙松动扩大，因此在后续的氟化反应过程中有更多的氟插层进入石墨烯层间，从而显著提高了氟化石墨烯的氟碳比，进而提高了氟化石墨烯的润滑性能和酸碱腐蚀性能，可将其作为润滑剂添加剂，应用于润滑剂中。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法，包括：

步骤1、将石墨烯放入反应釜中，升温至320～350℃后，于30-60s内通入惰性气体升压至1～1.5MPa，保持1-3min，然后放出气体，并循环上述升压-保压-降压步骤5-10次，得到预处理石墨烯；

步骤2、将所述预处理石墨烯在氟气气氛下，升温至320～350℃，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。

本发明主要发明点在于：于氟化反应前对石墨烯进行了预处理，即在高温条件下，进行快速的升压-保压-降压，通过多次循环上述升压-保压-降压步骤，可对石墨烯实现挤压，使石墨烯的层间空隙松动扩大，使后续进行氟化反应时，有更多的氟插层进入石墨烯层间，从而显著提高了氟化石墨烯的氟碳比。

进一步的，步骤1中，在反应釜壁上设置有超声波振动仪。通过超声波的振动作用，可进一步扩大石墨烯的层间空隙，提高氟碳比。

进一步的，步骤2的氟化反应过程中，添加有体积分数为0.5～1％的氟化氢。在氟化反应中添加少量的氟化氢作为催化剂，使得氟化反应进行的更顺利、更充分，使更多的氟插层进入石墨烯层间。

进一步的，步骤2的氟化反应过程中，添加有体积分数为1～30％的惰性气体。通过添加一定量的惰性气体，可避免氟化反应过于剧烈，并且相比于现有技术，本发明中添加的惰性气体含量相对较少，氟气含量更高，因此可适当降低氟化反应的反应温度和压力，从而避免了过高温度和压力导致氟化石墨烯降解的风险，并且缩短了反应时间、能耗更低。

进一步的，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。

本发明还提供了一种高氟碳比氟化石墨烯，其为采用上述的制备方法得到。