[发明专利]一种阻燃环氧涂料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有阻燃功能的环氧涂料，该环氧涂料包括一种具有阻燃功能的环氧树脂，该环氧树脂的制备方法是由氯化石蜡和对羟基苯甲酸反应制备含羧基氯化石蜡，再由含羧基氯化石蜡经酰化后与三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯通过酯化反应制备得到含羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡，然后由含羟基的氯化石蜡与偏苯三酸酐反应制备氯化石蜡二酸，最后再与环氧氯丙烷反应制备得到具有阻燃功能的环氧树脂，该制备方法操作简单、原料来源广，反应条件温和，满足工业化生产，制得的环氧树脂具有良好的阻燃耐热性，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种阻燃环氧涂料及其制备方法，属于阻燃防火涂料领域。

背景技术

随着材料学的发展，环氧树脂在人们的生产和生活中得到了越来越广泛的应用。环氧树脂材料因具有许多突出的特能，如较好的热稳定性、绝缘性、黏附性、抗腐蚀性以及良好的力学性能，广泛应用于电子、电器等领域，进而成为目前最重要的电子化学材料之一。然而环氧树脂材料在空气中易燃烧，这使得它们在使用中存在着极大的安全隐患，可能会对生命财产造成重大损失。近年来，人们在提高环氧树脂材料的阻燃性方面进行了大量且深入的研究。

氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、阻隔性良好、价廉等优点，可用作增塑剂、阻燃剂等添加剂使用，已经大量使用在阻燃材料中(CN 104194573B和CN107083153B)，但是添加型阻燃剂的加入量比较大，阻燃性能一般。随着使用时间延长，添加型阻燃剂容易从聚合物网络中迁移出，降低了阻燃的持久性。

发明内容

针对现有技术中的氯化石蜡在阻燃环氧树脂应用中存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种分子侧链含有氯化石蜡分子的异氰尿酸酯改性的具有阻燃功能的环氧树脂。

本发明的另一个目的是在于提供一种原料来源广、操作简单、反应条件温和制备所述阻燃环氧树脂的方法。

本发明公开了一种阻燃环氧涂料，其特征在于，该环氧涂料由环氧树脂，邻苯二甲酸酐和丁酮组成；所述的环氧树脂具有式(I)所示结构：

式(I)中，R₁、R₂为氯化石蜡链段。

本发明还提供了所述的环氧树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备含羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应得到含羟基的氯化石蜡；

步骤(4)：制备含羧基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡

将步骤(3)所得的含羟基的氯化石蜡与偏苯三酸酐反应得到含氯化石蜡二元酸；

步骤(5)：制备环氧树脂

将步骤(4)制得的氯化石蜡二元酸与环氧氯丙烷反应制备得到具有阻燃功能的环氧树脂。

本发明的具有阻燃功能的环氧树脂的制备方法还包括以下优选方案：

进一步优选，步骤(1)中氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10～30h制得含有羧基的氯化石蜡。

进一步优选，步骤(2)中含羧基的氯化石蜡与过量的三氯化磷在50～70℃温度下反应得到含酰氯的氯化石蜡。