[发明专利]一种高性能氮化硅陶瓷基片的批量化烧结方法有效
| 申请号: | 202110075093.4 | 申请日: | 2021-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN112811912B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 张辉;刘学建;蒋金弟;姚秀敏;黄政仁;陈忠明;黄健 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C04B35/584 | 分类号: | C04B35/584;C04B35/645;C04B35/638;C04B35/65 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 性能 氮化 陶瓷 批量 烧结 方法 | ||
1.一种高性能氮化硅陶瓷基片的批量化烧结方法,其特征在于,包括:
(1)将氮化硅陶瓷基片素坯叠放在氮化硼坩埚中,且在相邻氮化硅陶瓷基片素坯之间涂敷一层氮化硼粉体;
(2)分步骤抽真空后,在氮气气氛或还原性气氛中、500~900℃下进行脱粘;所述分步骤抽真空为至少分两步抽真空或为至少分三步抽真空;当分两步抽真空时,所述分步骤抽真空的参数包括:抽真空20~30分钟使真空度达到20~30kPa,再抽真空10~20分钟使真空度小于10Pa;或,当分三步抽真空时,所述分步骤抽真空的参数包括:先抽真空10~15分钟使真空度达到60~80kPa,再抽真空10~15分钟使真空度达到10~30kPa,最后抽真空10~15分钟,使真空度小于10Pa;
(3)然后在氮气气氛中、1800~2000℃下气压烧结,实现高性能氮化硅陶瓷基片的批量化制备。
2.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硅陶瓷基片素坯的叠放数量为5~50片。
3.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硼粉体中O含量不大于1%,C含量不大于0.01%,金属杂质离子含量不大于0.02%;所述氮化硼粉体的平均粒径为1μm~5μm。
4.根据权利要求3所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硼粉体的平均粒径为2μm~5μm。
5.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硼粉体的用量为1.0~2.5mg/cm2。
6.根据权利要求5所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硼粉体的用量为1.5~2.5mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮气气氛或还原性气氛的压力为0.05~0.2MPa;所述还原性气氛为氢气含量不高于5%的氮气/氢气混合气氛;所述脱粘的时间为1~3小时。
8.根据权利要求7所述的批量化烧结方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮气气氛或还原性气氛的压力为0.1~0.2MPa。
9.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述气压烧结中氮气气氛压力为0.5~10MPa;所述气压烧结的时间为4~12小时。
10.根据权利要求1所述的批量化烧结方法,其特征在于,将多个氮化硼坩埚均匀的布置在石墨窑具中进行气压烧结。
11.根据权利要求10所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述石墨窑具具有多层格栅结构。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的批量化烧结方法,其特征在于,所述氮化硅陶瓷基片素坯采用浆料流延成型或粉末压制成型进行制备;
所述浆料流延成型的步骤包括:
(1)将氮化硅粉和硅粉中至少一种作为原始粉体、烧结助剂、分散剂、消泡剂、粘结剂和增塑剂在保护气氛中混合后,再经真空脱气,得到混合浆料;
(2)在氮气气氛中进行流延成型和干燥,得到第一素坯;
(3)将所得第一素坯进行整形预处理,得到氮化硅陶瓷基片素坯。
13.根据权利要求12所述的批量化烧结方法,其特征在于,当原始粉体中含有硅粉时,硅粉质量不低于原始粉体质量的75%,其中原始粉体质量为氮化硅粉体和硅粉完全氮化之后所生成氮化硅的质量总和。
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