[发明专利]一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置

说明书

本发明公开了一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置及方法，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；通过测量不同频率下样品及可调电阻箱两端的相位角、基波及谐波电压，结合显微镜测得的样品外形尺寸，可一次性针对同一个样品，直接精确测量样品的ZT、电导率、热导率、热扩散率及塞贝克系数，且各个参数中间并无依赖关系，消除多次制样带来的测量误差甚至错误的结果，测量精度及测量效率更高。

技术领域

本发明属于热电材料领域，具体涉及一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置。

背景技术

热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率，而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。热电材料的热电转换效率一般用热电优值(ZT)来衡量，但是世界上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及Seekbeck系数)后计算ZT值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制样不同的微纳结构导致错误的计算结果。

另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备，我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力，缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量ZT，也无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依赖关系，可直接独立获得。

发明内容

为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本发明提出了一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置，可以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确测量样品的ZT、热导率、电导率、塞贝克系数及热扩散率。

一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；

其中测控系统包括锁相放大器、函数发生器、前置放大器、第一运算放大器、第二运算放大器、可调电阻、第一金属焊盘和第二金属焊盘；

工控机包括数据采集系统；

高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘、第二金属焊盘焊盘和样品位于高真空恒温舱内；

其中，函数发生器经过前置放大器后给串联在一起的可调电阻箱及样品提供交流激励信号；

可调电阻箱两端电压通过第一运算放大器后与锁相放大器连接，样品两端电压通过第二运算放大器后与锁相放大器连接；

函数发生器和锁相放大器连接，且函数发生器和锁相放大器分别与数据采集系统连接。

进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。

进一步的，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱。

进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。

进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘间隔最小100纳米，最大5毫米，第一金属焊盘、第二金属焊盘厚度最小30纳米。

一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的测量方法，包括以下步骤：

(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品的外形尺寸；

(2)样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱；