[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法在审
申请号: | 202110069875.7 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112697943A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 许百红;高洪奎;许慧斌;李兰兰;王玉莹;张晓会;朱红玉;刘亚鲁;周芙蓉;成道泉;成晓彤;张淑艳 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88 |
代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯甲酰氯 含量 分析 方法 | ||
1.一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法,其特征在于,所述分析方法包括如下步骤:
(1)用无水甲醇作溶剂溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品,配制标准品溶液;
(2)用无水甲醇作衍生剂和溶剂溶解待测样品,将待测样品衍生成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯,配制待测溶液;
(3)采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18反相色谱柱,色谱柱柱长为150-250mm,柱内径为4.6mm,柱粒度为3.5-5μm,色谱柱温度为30-50℃,流动相为甲醇水溶液;
设定高效液相色谱的检测波长至230-270nm范围内,待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样,分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值;
(4)根据外标法公式计算待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。
2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述标准品溶液的浓度为0.2-1mg/mL,所述待测溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
3.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述流动相中无水甲醇的体积分数为70%~90%,余量为水。
4.如权利要求3所述的分析方法,其特征在于,所述流动相中无水甲醇的体积分数为80%,水的体积分数为20%。
5.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤(3)设定高效液相色谱的检测波长至250nm。
6.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱柱长为150mm,柱内径为4.6mm,柱粒度为5μm。
7.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱温度为40℃。
8.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤(3)每次的进样体积为10μL。
9.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤(3)流动相的流速为1mL/min。
10.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述外标法公式如下:
式中,
A1——标准品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值,
A2——待测溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值,
m1——标准品的质量,
m2——待测样品的质量,
P1——标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数,
260.06——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的分子量,
256.11——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的分子量。
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