[发明专利]一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法

说明书

一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法，本发明涉及一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法。本发明的目的是要解决现有无压烧结碳化硼的致密度难以高于90％且力学性能较差的问题，本发明使用两种分别针对纳米碳化硼和微米碳化硼的分散剂，制备得到分散均匀稳定的纳米碳化硼浆料与微米碳化硼浆料。在喷雾造粒过程中使两者在高速旋转的雾化盘内瞬间混合，随后在高温的喷雾造粒塔内水分急速蒸发，获得干燥的造粒粉，防止团聚现象产生。本发明应用于碳化硼陶瓷制备领域。

技术领域

本发明涉及一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法。

背景技术

碳化硼最早是在1858年被发现的,化学计量分子式为B₄C的化合物直到1934年才被认知。碳化硼由于其共价键的性质而具有较高的熔点、较高的硬度、耐磨性好、耐酸碱腐蚀、密度小、具有很高的热中子吸收能力。它的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，属于一种非金属材料，具有重要的物化性质。碳化硼具有高温超常硬度的性能，在防弹衣和研磨器具等领域被广泛应用。碳化硼是最轻的陶瓷材料，由于其密度小可以用作喷气机叶片，在航天航空领域应用较多。由于其中子吸收能力很强可用作核反应堆的控制棒和阻止放射性物质泄漏的材料。

碳化硼陶瓷所含共价键比例约为94％，自扩散系数非常低，气孔的消除、晶界和体积扩散的传质机制需要极高的温度。目前，已实现产业化的高性能碳化硼陶瓷的制备方法主要有热压烧结和无压烧结两种工艺。热压工艺是在烧结的同时对碳化硼烧结体施加一定的压力，促进碳化硼陶瓷的致密化，但热压工艺单炉产量有限，而且只能制备尺寸较小、形状较为简单的结构产品，因此热压碳化硼综合成本十分高昂。单纯的碳化硼陶瓷无压烧结极其困难，无压烧结工艺优点是适合规模化生产，可以制备大尺寸、复杂形状的结构部件。目前，纯碳化硼无压烧结致密化最主要的前提条件是采用低含氧量的≤3μm的超细粉末以及2250～2350℃的烧结温度范围，但致密度难以高于90％且力学性能较差。

发明内容

本发明的目的是要解决现有无压烧结碳化硼的致密度难以高于90％且力学性能较差的问题，提供一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法。

本发明一种无压烧结用碳化硼造粒粉的制备方法是按以下步骤完成的：

一、原料分散：将纳米碳化硼粉末置于含有分散剂A的去离子水中分散均匀，得到纳米碳化硼混合液；将微米碳化硼粉末置于含有分散剂B的去离子水中分散均匀，得到微米碳化硼混合液；

二、原料混合：分别向纳米碳化硼混合液和微米碳化硼混合液中加入助烧剂、粘结剂，球磨混合10～24h，分别得到纳米碳化硼浆料和微米碳化硼浆料；

三、原料干燥：将微米碳化硼浆料和纳米碳化硼浆料分别通过喷雾造粒塔的两个进料口泵入雾化盘中，在雾化盘中混合并直接雾化干燥成微米纳米碳化硼混合的造粒粉。

其中微米碳化硼粉末与纳米碳化硼粉末的质量比为1：(0.01～0.5)；纳米碳化硼粉末、微米碳化硼粉末与助烧剂的质量比均为1：(0.01～0.1)，纳米碳化硼粉末、微米碳化硼粉末与粘结剂的质量比均为1：(0.01～0.15)。

本发明通过在难以无压烧结的微米碳化硼粉末中添加纳米碳化硼粉末来提高烧结活性，获得致密化程度高、晶粒尺寸小、力学性能优良的碳化硼块体。纳米碳化硼颗粒对的强化增韧作用主要是通过纳米颗粒对基体晶界钉扎及强化作用抑制基体晶粒长大、提高晶界结合强度来实现的。