[发明专利]核壳Au@氧化锡/垂直石墨烯微电极及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110064600.4 | 申请日: | 2021-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN112881488B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 李明吉;郑付;李红姬;李翠平 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C23C14/35;C23C14/08;C23C16/50;C23C16/26;C23C28/04 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊 |
| 地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 核壳 au 氧化 垂直 石墨 微电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在惰性气体环境下,在钽丝上磁控溅射制备SnO2膜;
步骤2,将步骤1所得钽丝浸入浓度0.01~100mΜ的四氯金酸酒精溶液1~2h,烘干;
步骤3,在惰性气体、氢气和甲烷的混合气氛下,将步骤2所得钽丝进行直流电弧等离子体化学气相沉积1~9min,得到核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极,其中,直流电弧等离子体化学气相沉积时磁场电压设置为5.8-6.2V,电弧电流为80-100A,电弧功率为6000-6500W,温度为800-1100℃,按体积份数计,直流电弧等离子体化学气相沉积设备的样品腔内惰性气体、氢气和甲烷的比为(10~20):(15~25):(1~3)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述钽丝在磁控溅射前用100~200目砂纸打磨,用于去除钽丝表面的氧化物及杂质,再先后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中各超声清洗5~10min,室温下干燥;
在所述步骤1中,所述钽丝的长度为6~8cm,直径为0.6~0.8mm;
在所述步骤1中,磁控溅射时钽丝所在腔室内的压强为1~2Pa;
在所述步骤1中,所述磁控溅射的时间为10~30min,所述磁控溅射的功率为110~130W。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述烘干的温度为60~80℃,所述烘干的时间为3~5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,进行直流电弧等离子体化学气相沉积前,先将样品腔抽真空至50~100Pa,再向所述样品腔内通入惰性气体和氢气,以使所述样品腔内压强为3200~3300Pa,稳定5~10min,以0.15~0.25L/min的速度向所述样品腔内通入所述甲烷,进行直流等离子体化学气相沉积。
6.如权利要求1~5中任意一项所述制备方法获得的核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极。
7.如权利要求6所述核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极作为植物传感器在检测植物激素中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极检测植物激素的使用方法,包括以下步骤:
1)建立三电极体系,其中,所述三电极体系的工作电极为所述核壳Au@SnO2/垂直石墨烯微电极,将所述三电极体系与电化学工作站电连接,准备多个含有不同浓度植物激素的标准溶液,用所述三电极体系检测每个所述标准溶液得到该标准溶液的时间-电流曲线,通过时间-电流曲线获得每个标准溶液的平均电流值,建立植物激素的浓度和该植物激素的浓度下平均电流值的坐标系,将全部标准溶液的平均电流值和浓度代入坐标系,形成标准曲线;
2)将标准曲线拟合成直线获得该直线的线性回归方程,获得待测物体的时间-电流曲线并通过该时间-电流曲线获得平均电流值,将待测物体的平均电流值代入线性回归方程,得到待测物体的植物激素的浓度。
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