[发明专利]一种过氧化氢生产中绿色蒽醌含量分析方法

说明书

本发明提供一种过氧化氢生产中绿色蒽醌含量分析方法，属于化学检测技术领域，该方法是利用乙醇代替甲醇作为溶剂；采用乙醇作为溶剂，并在乙醇溶液中添加4.0mol/L醋酸铵和4.0mol/L氯化锂作为混合支持电解质，醋酸铵溶液和氯化锂溶液的比例为1:1，乙醇、醋酸铵和氯化锂构成三元溶剂，利用三元溶剂作为示波极谱仪对四氢2—乙基蒽醌和2—乙基蒽醌测定的环境液，保证环境液的无毒性，醋酸铵溶液支持蒽醌类物质在示波极谱仪测定过程中的出峰，并且氯化锂溶液能够在示波极谱仪测定过程中起到抗氧化波的作用，有效消除出峰干扰，提升波形稳定性和峰高准确性。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体地说是一种过氧化氢生产中绿色蒽醌含量分析方法。

背景技术

过氧化氢生产装置蒽醌含量分析是一项重要分析项目，对生产装置运行状况工作液维护提供数据依据。目前国内双氧水装置蒽醌含量分析方法一般采用示波极谱仪法。在样品处理和样品测定过程中，反复使用甲醇溶液进行稀释，因甲醇溶液为有毒性危险化学品，给分析过程带来一定安全隐患和职业健康影响因素。为减少操作过程中给分析工带来的安全隐患和职业健康影响因素，本着无毒代替有毒的原则，现阶段的检测方法亟待需求使用无毒化学品来代替甲醇溶液。

发明内容

本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种过氧化氢生产中绿色蒽醌含量分析方法。

本发明的技术方案是按以下方式实现的，本发明的一种过氧化氢生产中绿色蒽醌含量分析方法，该方法是利用乙醇代替甲醇作为溶剂；利用乙醇对工作液进行稀释和定容；利用乙醇对试样稀释和定容；采用示波极谱仪法对工作液或试样中的四氢2—乙基蒽醌和2—乙基蒽醌的含量进行测定。

在示波极谱仪的测定环境中，在乙醇溶液中添加醋酸铵溶液和氯化锂溶液，醋酸铵溶液和氯化锂溶液与乙醇溶液三者构成三元溶剂，利用三元溶剂作为混合支持电解质，利用混合支持电解质作为示波极谱仪的测定环境。

混合支持电解质中醋酸铵溶液和氯化锂溶液的比例为1:1。

在乙醇溶液中，添加的醋酸铵溶液的浓度采用4.0mol/L，添加的氯化锂溶液浓度采用4.0mol/L，构成混合支持电解质。

采用乙醇代替甲醇作为溶剂，并在乙醇溶液中添加4.0mol/L醋酸铵和4.0mol/L氯化锂作为混合支持电解质，醋酸铵溶液和氯化锂溶液的比例为1:1，示波极谱仪测定四氢2—乙基蒽醌和2—乙基蒽醌氧化波峰出峰稳定，四氢2—乙基蒽醌和2—乙基蒽醌的氧化波峰电位分别为-0.35伏和-0.6伏，波分扩散电流值与溶液中反应物的含量成正比，且数据稳定。

一种利用示波极谱仪法测定过氧化氢生产中绿色蒽醌含量中稳定出峰稳定数据的方法，该方法采用乙醇作为溶剂，并在乙醇溶液中添加4.0mol/L醋酸铵和4.0mol/L氯化锂作为混合支持电解质，醋酸铵溶液和氯化锂溶液的比例为1:1，乙醇、醋酸铵和氯化锂构成三元溶剂，利用三元溶剂作为示波极谱仪对四氢2—乙基蒽醌和2—乙基蒽醌测定的环境液，保证环境液的无毒性，醋酸铵溶液支持蒽醌类物质在示波极谱仪测定过程中的出峰，并且氯化锂溶液能够在示波极谱仪测定过程中起到抗氧化波的作用，有效消除出峰干扰，提升波形稳定性和峰高准确性。

三元溶剂使氧化波形出现时，先出现2—乙基蒽醌和四氢2—乙基蒽醌的波，而氧波在最后，氧化波峰之间电位差增大，有效消除波峰之间的相互干扰，大幅提高测定曲线的重复性，提升示波极谱仪测定分析的准确度。

经实验，乙醇环境下只用氯化锂不能支持蒽醌出峰，无法进行检测。

醋酸铵可支持出峰，但是无法完全避免氧化峰的干扰。

随采用混合电解质进行实验，经对比发现在氯化锂和醋酸铵各占50％的浓度下，同样品极谱仪分析谱峰数据最大。说明在支持出峰的特性下同时完全消除了干扰。最终选定4.0mol/L醋酸铵和4.0mol/L氯化锂1:1混合作为电解质。