[发明专利]一种废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法及应用在审
申请号: | 202110063019.0 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112803024A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 王超武;吴忠营;肖双;朱胜凯;冯彩霞;李新红;马春响;徐印东;王瑛 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/587;H01M10/0525;H01M10/54;C01B32/20;C01B32/215 |
代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 冯妙娜 |
地址: | 274000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 锂离子电池 负极 石墨 材料 再生 方法 应用 | ||
1.一种废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将废旧锂离子电池负极石墨材料进行筛分,得到粒径不大于50μm的石墨粉末;
(2)将氧化石墨烯分散于水中,得到氧化石墨烯溶液;
(3)按石墨粉末与氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:0.01~0.1,将石墨粉末与氧化石墨烯溶液混合搅拌,之后过滤,得到氧化石墨烯包覆的石墨材料;
(4)将氧化石墨烯包覆的石墨材料在无氧环境下煅烧后,得到石墨烯包覆的石墨材料。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(3),所述石墨粉末与氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:0.02~0.08;
优选的,步骤(3),所述石墨粉末与氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:0.05~0.06。
3.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌的速率为10~2000r/min,搅拌的时间为1~20h;和/或
所述过滤选自离心过滤、抽滤和板框压滤中的至少一种;
优选的,步骤(3)中,搅拌的速率为100~1000r/min,搅拌的时间为5~10h。
4.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氧化石墨烯的片径为1~50μm,电阻率为5~20Ω·cm;所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为1~10g/L;
优选的,所述氧化石墨烯的片径为10~25μm,电阻率为10~15Ω·cm;所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为2~5g/L。
5.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(2)中,将氧化石墨烯分散于水中,加入表面张力调节剂,超声分散,得到氧化石墨烯溶液;
优选的,所述氧化石墨烯溶液中表面张力调节剂的浓度为0.01~0.5g/L。
优选的,所述表面张力调节剂剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜、丙三醇、正丁醇、1-甲基-吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;
更优选的,所述表面张力调节剂为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氧化石墨烯由石墨在强酸和氧化剂的作用下,发生液相氧化反应,将生成的氧化石墨洗涤后制得;
优选的,所述石墨选自鳞片石墨;
所述石墨与氧化剂的质量比为1:2~5;
所述液相氧化反应包括:①在0~2℃下,搅拌中加入石墨、强酸和氧化剂,10~15℃搅拌5~20min;
②温度30~55℃继续搅拌25~40min。
7.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:在步骤(1)之前,还包括将石墨材料从废旧锂离子电池负极集流体上剥离的步骤;
优选的,所述剥离的方法选自粉碎、水浸和灼烧中的至少一种;
优选的,所述剥离的方法为水浸,具体步骤为:将废旧锂离子电池负极集流体放入水中,浸泡20~40min,使得集流体上的石墨材料与金属箔分离。
8.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池负极石墨材料的再生方法,其特征在于:步骤(4)中,所述煅烧的温度为600~1000℃,时间为1~10h;
优选的,所述煅烧的温度为800~950℃,时间为2~4h。
9.权利要求1~8任一项所述的方法得到的石墨烯包覆的石墨材料。
10.权利要求9所述石墨烯包覆的石墨材料在作为锂离子电池负极材料中的应用。
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