[发明专利]一种高收率制备丙交酯的方法有效
| 申请号: | 202110061019.7 | 申请日: | 2021-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN112679464B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 何岩;刘杰;朱梦瑶;车传亮;朱小瑞;田博;范天熙;杨颖;马朋成 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 收率 制备 丙交酯 方法 | ||
1.一种高收率制备丙交酯的方法,所述方法经乳酸预聚、解聚反应获得丙交酯,其特征在于,所述方法包含如下工序:
1)预聚工序:乳酸经脱水、酯化、低聚反应得到乳酸低聚物;
2)解聚工序:所述乳酸低聚物发生解聚、环化反应得到粗丙交酯和解聚焦油;
3)催化剂活化处理工序:所述解聚焦油中包含的催化剂与含乳酸流股混合,恢复催化剂活性;
4)水解工序:至少部分所述的解聚焦油经水解反应器获得乳酸和/或乳酸低聚物;
5)脱重工序:所述水解反应器的产物经脱重工序,所获乳酸和/或乳酸低聚物循环到预聚工序;
其中,
所述工序1)进行于单个反应器或反应区,或进行于多台反应器或反应区。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序1)进行于至少包含串联设置的3台反应器或3个反应区;
所述工序3)所获催化剂流股循环到第一或第二预聚反应器或反应区。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述工序3)所获催化剂流股循环到第二反应器或者反应区。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序1)的预聚反应温度为120~200℃,压力1~20kPaA,反应时间30-300min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述工序1)的预聚反应温度为150~170℃,压力2~5kPaA,反应时间60-180min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序1)控制第一预聚反应器或者反应区产物的Mw为200-500,第二预聚反应器或者反应区产物的Mw为300-1500,第三预聚反应器或者反应区产物的Mw为800-2500。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述工序1)的第一预聚反应器或者反应区产物中,Mw4000以上的乳酸低聚物产物质量占比20%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述工序1)的第一预聚反应器或者反应区产物中,Mw4000以上的乳酸低聚物产物质量占比5%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序2)的解聚反应的温度为170~240℃,压力为0.1~5kPa。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述工序2)的解聚反应的温度为180~220℃,压力为0.5~2kPa。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序3)中含催化剂的解聚焦油与含乳酸流股在脱氧、升温条件下接触混合;
和/或,所述工序反应温度为100~180℃,压力为1~10BarA,反应时间为10~180min;
和/或,采用釜式反应器、管式反应器和塔式反应器中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述工序3)中含乳酸流股中乳酸含量为50%~90%;
含乳酸流股和解聚焦油的质量比为(0.3~3):1;
和/或,所述工序反应温度为120-150℃,压力为1~6BarA,反应时间为20~60min;
和/或,采用立式和/或卧式平推流反应器。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述工序3)中含乳酸流股中乳酸含量为85%~90%。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工序4)中的水解工序由解聚釜残与水或者乳酸水溶液发生水解反应;
和/或,所述工序的反应器同工序3)。
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