[发明专利]一种检测津疆1号大蒜硫稳定同位素的方法

说明书

本发明公开了一种以SO⁺模式检测津疆1号大蒜硫稳定同位素的方法，具体步骤为津疆1号大蒜鳞茎样品经烘干、研磨、筛网过滤后，装入锡杯并包裹，采用元素分析仪‑稳定同位素质谱联用仪检测待测样品。本发明通过调谐离子源半板电压和载气压强实现高能电子流对SO₂⁺的二次电离作用，产生SO⁺进行硫同位素检测，从而提高了津疆1号大蒜硫同位素比值的效率和精确行，结果重现性好，准确度高，操作简便。

本发明得到天津市农委2021年农业成果转化与推广项目资助。

技术领域

本发明属于稳定同位素分析技术领域，具体涉及大蒜硫稳定同位素检测方法。

背景技术

大蒜是我国人民餐桌上重要的香辛类蔬菜品种，具有重要的食用和药用价值。多项研究已证实大蒜中含有的多种生物活性物质如大蒜素，多糖等具有较显著的抗病毒、抑制癌细胞活性及抗血栓、降血脂、降血压和缓解动脉粥样硬化等功效。

植物组织培养是指在无菌环境条件下，人工控制温度、光照、湿度、营养、激素等条件，利用培养基提供养分，对离体的植物器官、组织、细胞或者原生质体进行培养，使其再生细胞或形成完整植株的生物技术。本发明涉及的材料取自农艺性状优良的新疆大蒜，经过在天津地区长期选育栽培后获得的津疆1号大蒜。如何评价津疆1号植物稳定获得了亲本植物良好农艺性状，全面评估和管控愈伤组织培养植物质量，是该领域生产方面亟待解决的问题。

硫稳定同位素分析技术在环境保护和农业生产等方面的应用日趋成熟，已有诸多研究报道利用硫稳定同位素研究植物中硫元素来源转化机制及生物可利用性。

目前，常见的硫稳定同位素分析方法为元素分析仪与质谱仪联用，即通过元素分析仪将样品中的硫元素氧化为二氧化硫，再通过同位素质谱仪离子源将二氧化硫(SO₂)转化为二氧化硫离子(SO₂⁺)进行硫同位素比值分析。但该方法中涉及的SO₂⁺(及其δS34同位素)其质荷比较高为m/e＝64，66。而稳定同位素质谱仪一般同时承担碳氮同位素检测任务，其所涉及的二氧化碳(及其δC13同位素)和氮气离子(及其δN15同位素)质荷比分别为CO₂⁺(m/e＝44，45)和N₂⁺(m/e＝28，29)。由于常规二氧化硫分析法中SO₂⁺质荷比明显高于CO₂⁺和N₂⁺质荷比。在由碳氮同位素检测转换至硫同位素检测时，由于受仪器记忆效应影响，质荷比较高的SO₂⁺难以有效聚焦于接收器，影响检测结果。为消除仪器记忆效应，往往需要长时间的调试工作，以提高硫同位素检测的准确性和重现性，反之亦然。

本发明通过调谐离子源半板电压和载气压强实现高能电子流对SO₂⁺离子二次电离技术，使其产生一氧化硫离子(SO⁺)，SO⁺及其δS34同位素质荷比为m/e＝48，50，与CO₂⁺和N₂⁺质荷比更为接近，有利于提高硫稳定同位素检测的准确性和重现性，降低记忆效应影响，提高检测效率。

本发明利用离子源高能电子流对SO₂⁺离子的二次电离作用，产生SO⁺进行硫同位素检测，实现了对津疆1号大蒜样品硫同位素比值的快速、精确检测，本发明建立的方法对原有的硫稳定同位素检测技术空白进行了补充。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种检测津疆1号大蒜硫稳定同位素的方法，其特征在于按如下的步骤进行：