[发明专利]一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法

说明书

本发明公开了一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法，利用重晶石中的硫酸钡与磷酸二氢铵在高温条件下钡离子与磷酸氢根结合形成偏磷酸钡，硫酸根以SO₃挥发掉，经酸、碱浸泡处理将聚偏磷酸钡转化成磷酸钡沉淀后再将该沉淀溶解定容，取适量该溶液，加入喹钼柠酮溶液，通过盐酸将磷酸钡中的磷酸根离子转化为正磷酸，再通过磷酸与喹钼柠酮形成的共沉淀计算出该沉淀中偏磷酸钡的质量分数，再利用摩尔量的关系计算出重晶石中硫酸钡的含量。虽然本法分析时间长，但消除了共存离子的影响且分析结果准确。

技术领域

本发明涉及一种测定重晶石中硫酸钡含量的方法，特别是一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法。

背景技术

重品石是一种以硫酸钡为主要成分的非金属矿物，化学性质稳定，属于不可再生资源，我国重晶石储量居世界第一，是我国出口优势矿产品之一，重晶石广泛用于石油，天然气钻探泥浆的加重剂，油漆，钡化工填料等领域。

目前，测定重晶石中的硫酸钡常用重量法，该法耗时长，不适应于时间紧的样品。近年来，国内外关于重晶石中硫酸钡测定方法的相关的报道甚少，常沿用较为传统的重量法，例如，三酸溶矿快速重量法测定重晶石中的硫酸钡,该法是取适量样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入适量氢氟酸，硝酸，盐酸，将烧杯放于电热板上加热分解试样，并低温蒸干，稍冷。再加入适量硝酸持续低温蒸干，冷却后,加入适量1∶3盐酸，放置电热板上微热提取残渣，沉淀及溶液移入烧杯中，加水稀释，放置2h后，用致密定量滤纸过滤用热水洗至无Cl，沉淀置于已恒重的瓷坩埚中，再放入马弗炉中灰化后，于800℃灼烧30min，恒重后称重。虽然该法简便、易于掌握且无需专用精密仪器及贵重金属，但该法避免不了干扰离子的干扰。EDTA络合滴定法以及络合滴定法都是在高温条件下用Na₂CO₃熔融重晶石试样，用盐酸浸泡转化为BaCL₂溶液，调节适当PH值后加入EDTA与钡离子形成络合物而测定；虽然该法分析速度有较大提高，但由于钡的EDTA络合物不够稳定，同时也缺乏合适的指示剂，分析准确度较差。铬酸钡容量法的前处理也是在高温条件下用Na₂CO₃熔融重晶石试样，最后将钡离子转化为BaCrO₄沉淀,沉淀过滤分离后,用Fe²标准溶液滴定溶液中的Cr₂O₇^2-，以此测定钡的含量。该法分析速度较慢,且CrO4^2-有毒性,试样处理前期所需温度高，对环境污染较大。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法。该方法用酸碱滴定法间接测定重晶石中硫酸钡的方法对重晶石试样进行处理，得到的沉淀经过滤、洗涤、定容后，加入喹钼柠酮溶液，使该溶液与磷酸钡中的磷酸形成共沉淀，最后经称量此沉淀的质量进而计算出重晶石中的硫酸钡含量。

本发明的技术方案：一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法，利用重晶石中的硫酸钡与磷酸二氢铵在高温条件下钡离子与磷酸氢根结合形成偏磷酸钡，硫酸根以SO₃挥发掉，经酸、碱浸泡处理将聚偏磷酸钡转化成磷酸钡沉淀后再将该沉淀溶解定容，取适量该溶液，加入喹钼柠酮溶液，通过盐酸将磷酸钡中的磷酸根离子转化为正磷酸，再通过磷酸与喹钼柠酮形成的共沉淀计算出该沉淀中偏磷酸钡的质量分数，再利用摩尔量的关系计算出重晶石中硫酸钡的含量。

前述的采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法中，整个过程主要包括有2个阶段：

A：转化阶段

A1：酸熔重晶石：BaSO₄+2NH₄H₂PO₄＝Ba(H₂PO₄)₂+(NH₄)₂SO₄；