[发明专利]一种铟基金属有机框架材料的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202110057587.X | 申请日: | 2021-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN112778122B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
| 发明(设计)人: | 吕道飞;陈忻;袁文兵;许锋;颜健;许军豪 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;B01D53/04;C07C7/12;C07C9/04;C01B21/04 |
| 代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 李斌 |
| 地址: | 528231 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基金 有机 框架 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
铟金属簇的合成:将无水甲酸钠和三氯化铟分别溶解于水中,得甲酸钠溶液和三氯化铟溶液;然后将所述甲酸钠溶液滴入所述三氯化铟溶液中,加热并搅拌,得到悬浊液;将悬浊液进行抽滤,取滤渣;将滤渣洗涤、干燥后制得铟金属簇;
铟基金属有机框架材料的合成:将所述铟金属簇分散于N,N-二甲基甲酰胺中,得到第一混合溶液;将二苯甲酮-4,4'-二甲酸分散于N,N-二甲基甲酰胺中,得到第二混合溶液;然后将所述第二混合溶液滴加到所述第一混合溶液中,并加入甲酸和H2O,充分搅拌,得到第三混合溶液;将所述第三混合溶液转移至高压反应釜内,进行溶剂热合成反应;待反应结束后,过滤,取滤饼;将滤饼洗涤、干燥后制得铟基金属有机框架材料;
所述三氯化铟和无水甲酸钠的质量比为1.05~3.15:1;
在所述铟金属簇的合成中,所述加热的温度为40℃~60℃,所述搅拌的时间为10h~18h。
2.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,在所述铟金属簇的合成中,所述滤渣采用去离子水以及乙醇进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,在所述铟金属簇的合成中,所述干燥的时间为8h~16h,所述干燥的温度为120℃~150℃。
4.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,在所述铟基金属有机框架材料的合成中,按照质量比,所述H2O、所述甲酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述铟金属簇、所述二苯甲酮-4,4'-二甲酸的比例为1:0.82~2.4:2.37~7.11:0.59~1.76:0.59~1.76,其中所述N,N-二甲基甲酰胺的比例为分散铟金属簇和二苯甲酮-4,4'-二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺的总用量。
5.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂热合成反应的温度为110℃~130℃,所述溶剂热合成反应的时间为24h~36h。
6.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,在所述铟基金属有机框架材料的合成中,所述滤饼洗涤采用N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇溶液进行洗涤,且按照质量比,洗涤采用的所述N,N-二甲基甲酰胺以及所述乙醇的比例为0.6~1.8:1。
7.根据权利要求1所述的铟基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,在所述铟基金属有机框架材料的合成中,所述干燥的时间为8h~16h,所述干燥的温度为120℃~150℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的所述铟基金属有机框架材料应用于含有CH4和N2的混合气体的吸附分离中的用途。
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