[发明专利]一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，称取适量腐殖酸钠粉末，加入去离子水中搅拌，并超声至充分溶解，调节pH为10～11；将甲醛与无水亚硫酸钠按一定比例加入上述溶液中，在90℃条件下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕后冷却至室温；在惰性气氛下，将一定量的丙烯酸、烯丙基聚乙二醇、引发剂加入上述反应液中，在50～90℃下水浴加热进行聚合反应2～4h，得到粗制产品；浓缩后得到粘稠状褐色产物，即得水煤浆分散剂。本发明首先对腐殖酸钠进行磺甲基化，再接枝丙烯酸、烯丙基聚乙二醇，同时引入磺酸基、羧酸基以及聚醚结构，制得的腐殖酸分散剂用于制备水煤浆时，水煤浆的流动性、稳定性都得到大大的改善，为合成水煤浆分散剂提供了新方法。

技术领域

本发明涉及水煤浆分散剂制备技术领域，具体涉及一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法。

背景技术

水煤浆分散剂主要有萘系、腐殖酸系、木质素系、聚烯烃系、丙烯酸系以及相关复配产品。腐殖酸系分散剂来源于低阶煤中，其制得的分散剂在成浆过程中表现为分散性能好、稳定性较差，易于金属离子发生反应生成沉淀，所以其使用条件对水质要求比较高。张光华^[1]针对水煤浆的结构特点，将其进行磺化，并以丙烯酸为接枝共聚单体，过硫酸钾为引发剂，采用溶液聚合法合成腐植酸型分散剂产品；李俊国^[2]通过对腐殖酸接枝丙烯酸以及大分子聚醚结构将腐殖酸与羧酸系相结合制得高分子聚合物，成浆效果显著，表现出较高稳定性。综合这两种工艺，分析发现引入聚醚结构后，浆体表现出高度稳定性。

参考文献：

[1]张光华,刘龙,李俊国,等.磺化腐植酸接枝改性共聚物合成及性能研究[J].煤炭转化,2013,36(2):92-92.

[2]Zhang G,Li J,Zhu J,et al.Syntheses and evaluations of threesulfonated polycondensate dispersants for coal–water slurries[J].PowderTechnology,2014,254:572-578.

[3]张东川,郑平,中国科学院化学研究所.不同来源腐殖酸的磺化和磺甲基化[J].全国腐殖酸化学学术讨论会,2007.

发明内容

本发明的目的是提供一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)：称取适量腐殖酸钠粉末，加入去离子水中搅拌，并超声至充分溶解，用碱性试剂调节溶液pH为10～11；

步骤2)：将甲醛与无水亚硫酸钠按一定比例加入步骤1)溶液中，在80～90℃条件下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕后冷却至室温；

步骤3)：在惰性气氛下，将一定量的丙烯酸、烯丙基聚乙二醇、引发剂加入步骤2)反应液中，在50～90℃下水浴加热进行聚合反应2～4h，得到粗制产品溶液；其中，丙烯酸添加量为步骤2)反应液固含量的3％～30％，烯丙基聚乙二醇添加量为步骤2)反应液固含量的10％～50％，引发剂添加量为反应物总质量的0.15％～0.55％；

步骤4)：将步骤3)粗制产品溶液进行浓缩，得到粘稠状褐色产物，即得水煤浆分散剂。

优选的，步骤1)中所述碱性试剂为40％的氢氧化钠溶液。

优选的，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：2～6，

更优选的，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：5。

优选的，步骤3)中所述烯丙基聚乙二醇的重均分子量为2000。

优选的，步骤3)中所述引发剂为过硫酸钾。