[发明专利]一种维生素A棕榈酸酯的制备方法有效
申请号: | 202110053629.2 | 申请日: | 2021-01-15 |
公开(公告)号: | CN112724059B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 罗朝辉;林龙;翟文超;张弈宇;王嘉辉;高洪坤 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/12 | 分类号: | C07C403/12;B01J31/18 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 棕榈 制备 方法 | ||
1.一种维生素A棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:将维生素A醋酸酯与棕榈酸在固体碱催化剂的作用下发生酯交换反应制得;
所述固体碱催化剂的制备方法为:
(1)将二氧化硅粉末加入到酸溶液中浸渍,向其中加入高分子聚合物纳米球颗粒,剧烈搅拌使其混合均匀后,过滤,干燥,得到载体待用;
(2)将金属硫化物溶解在混合溶剂一中,分散均匀后加入步骤(1)制备的载体,50~400℃温度下搅拌5-40 h,升温,然后加入金属氰化物,搅拌过滤后取出,焙烧得到固体碱催化剂;
金属硫化物选自碱金属和碱土金属的硫化物中的一种或多种,金属氰化物选自氰酸钠、氰酸钾、氰酸银、氰酸氨、六氰合钴酸钠、铁氰化钾、六氰合钴酸钾中的一种或多种;
步骤(1)所述酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢溴酸的水溶液中的一种或多种;
步骤(1)中,所述高分子聚合物是聚苯乙烯;
步骤(2)中,所述混合溶剂一选自水和乙二醇、水和丙三醇、水和异丙醇、水和正丁醇、水和丙酮、水和丁醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述酸溶液为盐酸的水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高分子聚合物与二氧化硅的质量比为1:0.5~1:10。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述高分子聚合物与二氧化硅的质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二氧化硅在酸溶液中的浸渍时间为1-20 h;浸渍温度为20-400℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二氧化硅在酸溶液中的浸渍时间为2-12 h;浸渍温度为50-250℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)制备的载体的加入量为:每摩尔的金属硫化物加入5-100g步骤(1)制备的载体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)制备的载体的加入量为:每摩尔的金属硫化物加入10-50g步骤(1)制备的载体。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入的金属氰化物与金属硫化物的摩尔比为0.1:1~5:1。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入的金属氰化物与金属硫化物的摩尔比为0.5:1~2:1。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入载体后搅拌时间为8-16h;搅拌温度为50~150℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,焙烧温度为50~600℃;焙烧时间为1~20 h。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,焙烧温度为100~300℃;焙烧时间为5~10 h。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酯交换反应中,维生素A醋酸酯溶解于有机溶剂三中,溶解维生素A醋酸酯的有机溶剂三选自石油醚、正己烷、正庚烷、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于:有机溶剂三为正己烷。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酯交换反应中,维生素A醋酸酯与棕榈酸的进料摩尔流量之比为1:1.05~1:1.5。
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