[发明专利]一种从菲并咪唑衍生物中分离纳米钯、铜和铁粒子的方法

说明书

本发明提供了一种从菲并咪唑衍生物中分离纳米钯、铜和铁粒子的方法，具体包括如下步骤：1)菲并咪唑衍生物粗品与溶剂混合，得到溶液；2)对所述溶液采用微通道反应器进行磁选，所述微通道反应器的通道内壁由磁性材料组成；3)将所述经磁选后的液体进行冷却降温结晶析出，析出的结晶即为菲并咪唑衍生物。本发明采用内壁材料为铁氧体软磁性材料的反应器，待溶液流过反应器时，包埋于菲并咪唑衍生物光电材料粗品空隙的痕量纳米铜、钯和铁粒子被吸附在磁性材料壁面，从而达到纯化菲并咪唑衍生物光电材料的效果，该分离方法操作简单，且不会引入外来杂质，可以实现菲并咪唑衍生物的连续化分离。

技术领域

本发明属于材料分离领域，具体涉及一种从菲并咪唑衍生物中分离纳米钯、铜和铁粒子的方法。

背景技术

有机发光二极管显示技术(OLED)具有低功耗、高对比对、温度范围广、色彩鲜艳、可实现超轻薄、集成触控功能、弯曲度高和耐强冲击力等优点，近年来表现出强劲市场发展趋势，其需求呈现出飞跃式增长。有机光电材料是OLED产业上游支撑产业，备受国内外公司和研究机构关注。其中，蓝光磷光材料的发光效率高，但色度和寿命还无法满足应用。为了实现器件的长期工作稳定性，有机蓝光材料应具有电子级高纯度、光化学稳定性、高量子效率、良好的热稳定性、成膜性和非晶性。

菲并咪唑衍生物是一类重要的蓝光磷光材料，其分子结构决定了其具有超高的电子-空穴传输能力，极具商业化应用潜力。然而在材料的合成过程中，难以避免催化剂残留，导致痕量(小于10ppm)的游离纳米金属钯、铜和铁粒子包埋于材料空隙中。由于有机发光显示器件是在外加电压下工作，有机发光材料处于激发态，因此在厚度仅有数十纳米的发光层中极其微量的杂质等都可能导致缺陷，引起器件效率的大幅下降，严重影响发光显示器件可靠性。

若采用常规分离手段如柱层析和重结晶等方法纯化菲并咪唑衍生物有机光电材料，需要使用大量有机溶剂，且纯化步骤繁杂，还增加了二次引入杂质的风险，更进一步地加大了分离操作的难度和成本。因此，开发相关纯化技术，有效除去包埋于菲并咪唑类衍生物蓝光材料空隙中的痕量纳米金属钯、铜和铁粒子，对提高其稳定性和发光效率及产业化应用具有重要意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种从菲并咪唑衍生物中分离纳米钯、铜和铁粒子的方法，利用纳米金属粒子带有磁性的特点，采用带有磁性材料的微通道反应器，实现分离，解决现有技术中所存在的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明的目的之一在于提供一种从菲并咪唑衍生物中分离纳米钯、铜和铁粒子的方法，包括如下步骤：

1)菲并咪唑衍生物粗品与溶剂混合，得到溶液；

2)对所述溶液采用微通道反应器进行磁选，所述微通道反应器的通道内壁由磁性材料组成；

3)将所述经磁选后的液体进行冷却降温结晶析出，析出的结晶即为菲并咪唑衍生物。

本发明方法适用于从菲并咪唑衍生物中分离痕量出纳米钯、铜和铁粒子，本发明方法更加简单、方便，具有可操作性。

优选地，所述菲并咪唑衍生物的结构通式如下：

其中，R₁、R₂、R₄和R₅是选自H、含有1-10个碳的直链或支链烷基、含有1-10个碳的直链或支链烷氧基、含有1-10个碳的芳基和含有1-10个碳的杂环芳基中的一种，其中R₁和 R₅不同；

R₃是选自F、Cl、H、含有1-10个碳的直链或支链烷基、含有1-10个碳的直链或支链烷氧基、含有1-10个碳的芳基和含有1-10个碳的杂环芳基中的一种；