[发明专利]一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备及其使用方法

说明书

本发明公开了一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备及其使用方法，在线分析设备包括混合室，混合室底部为锥形，混合室上部通过工作液定量进料控制阀连接工作液管道，通过混合室纯水定量控制阀连接水源；混合室底部排液管上设有两位三通电磁阀，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室；测量室上部设有测量室纯水定量控制阀，并联通过缓冲液定量控制阀连接缓冲液罐；测量室内部进料管设有高压旋式喷头，底部通过两位排污阀连接于废液管道；测量室下部依次连接碱度检测装置、信号采集处理传输装置、DCS数据控制中心。采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，结果准确可靠，不受人为因素影响。

技术领域

本发明属于蒽醌法制取过氧化氢技术领域。

背景技术

蒽醌法制取过氧化氢方法是以蒽醌类化合物为工作液载体，使氢和氧在一定条件下反应生成双氧水。主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和后处理工序。为降低进氢化系统的工作液中双氧水含量，保证工作液中蒽醌降解物的再生效果，经后处理工序处理后的工作液需达到一定的弱碱性。

传统的蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度分析为酸碱滴定法，分析频次为每小时一次，人工现场取样分析，具体方法如下：人工现场取一定量白土床后工作液，送至分析化验室，用量筒取100ml该工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2～3滴混合指示剂，用一定浓度的盐酸滴定，使溶液由绿色变为酒红色为终点，然后通过盐酸的消耗量计算出工作液的碱度，单位是mg/L。

该方法不仅需要每小时人工现场取样1次，耗时较长，而且分析结果受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响较大。若装置工况不稳定时，因取样分析耗时较长，分析结果的滞后不能满足工艺调整需要，严重时威胁安全生产。

有些方法采用pH值在线分析仪测定工作液的pH值，以此来反映工作液的酸碱度。实际操作过程中，因工作液的成分复杂，该方法所测定pH值不能较好反映工作液的真实酸碱度，离散性很大，对生产无指导意义。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备。

本发明要解决的第二个技术问题是一种该在线分析设备的使用方法。该方法安全性好、自动化程度高、时效性强，可定时在线得出工作液碱度的分析数值，分析结果不受人为因素影响，系统误差较小，有效降低分析人员劳动强度，减少分析人员与工作液的接触。

为解决第一个技术问题，本发明的技术方案是：一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室4，混合室4底部为锥形；混合室4上部通过工作液定量进料控制阀2连接工作液管道1，通过混合室纯水定量控制阀3连接水源；混合室4底部排液管上设有两位三通电磁阀5，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室9；测量室9上部设有测量室纯水定量控制阀6，并联通过缓冲液定量控制阀7连接缓冲液罐14；测量室9内部进料管设有高压旋式喷头8，底部通过两位排污阀13连接于废液管道；测量室9下部依次连接碱度检测装置10、信号采集处理传输装置11、DCS数据控制中心12。

所述碱度检测装置10包括pH传感器和pH-碱度转换器。该在线分析设备接入蒽醌法制取过氧化氢生产线中可在线监测工作液的碱度。pH传感器优选采用玻璃电极。

该在线分析设备经碱度检测装置10测定pH值后由信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12，整套系统控制阀门等均接入DCS系统，实现自动控制。

进一步的，混合室(4)带有有搅拌装置和温度控制器。

进一步的，各控制阀优选采用大容量阀门，容量大于10mL，误差小于0.1mL。

为解决第二个技术问题，本发明提供一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备的使用方法，包括以下步骤：