[发明专利]一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法

说明书

本发明公开一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，包括如下步骤：将磷钾伴生矿研磨，随后焙烧活化；将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸混合浸出，经固液分离后得到浸出液；将浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，重复数次后固液分离，得到富集磷、钾的滤液；将获得的滤液冷却结晶、固液分离，得滤液；将滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；将所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯NPK复合肥。本发明通过焙烧法活化钾长石，随后利用稀酸在低温下就可浸出可溶性钾，不外加氟，不会给设备及后续产品质量带来困难；同时，利用氟硅酸钾溶解度较低的特点低温结晶获得氟硅酸钾，避免出现堵塞管道问题。

技术领域

本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法。

背景技术

磷肥、钾肥作为农作物的营养元素肥料，在农作物的生命代谢过程中有极其重要的作用。但在我国，磷肥、钾肥及其复合肥料的产量与用量不足，施用化肥的氮磷钾比例严重失调，其主要原因是我国磷矿与钾矿资源综合利用率低导致我国化肥生产中磷肥或含磷钾高的复合肥料比例太低。

钾的提取主要来源于可溶性钾盐矿床，但我国严重缺乏。据统计，2012年世界水溶性钾盐储量折合K₂O为95.52亿吨，中国2.1亿吨，约占世界总储量2.2％，主要分布在青海察尔汗盐湖和新疆罗布泊盐湖，不便于开发利用。而我国非水溶性含钾矿床储量丰富，储量超过200亿吨，多分布在中部及东部农业发达地区。因此，从非水溶性含钾矿床中经济有效地提取可溶性钾已成为当务之急。

近年来，湖北宜昌地区发现储量高达8亿吨的磷钾伴生矿。该磷钾伴生矿具有天然的磷钾共生的优良特性，若能合理地利用其生产国内短缺的磷钾复合肥，可以缓解我国磷钾肥供需矛盾。因此，合理开发这一磷钾伴生矿资源，对于提升我国磷钾伴生矿资源综合利用率以及减少钾资源对外依存度有着重大意义。

宜昌磷钾伴生矿主要由胶磷矿、钾长石、白云石、石英、黄铁矿和云母等组成，该矿石矿物种类较多，粒度微细，彼此间镶嵌不规则，胶磷矿晶化程度低且包含多种包裹体，这些因素决定了该矿属于难选难冶矿。特别是钾长石具有稳定的四面体结构，一般的酸、碱都难以将其分解，宜昌磷钾伴生矿综合利用的主要技术难点在于从磷钾伴生矿中高效、环保、经济地提取可溶性钾。

前期课题组利用氟化钙处理钾长石取得了一些进展，但氟化物具有强腐蚀性及危险性，给实验设备及操作带来很大困难，特别是会有一部分氟进入到溶液，影响了NPK复合肥产品的质量。

发明内容

有鉴于此，有必要提供磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，用以解决现有技术中磷矿与钾矿资源综合利用率低的技术问题。

本发明提供一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，包括如下步骤：

(1)焙烧：将磷钾伴生矿研磨至200～400目，在300～1000℃下焙烧活化1～5小时；

(2)酸浸：将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸进行混合配料，并在20～60℃下进行浸出反应，0.5～3h后固液分离，得到浸出渣和浸出液；

(3)循环酸浸：将步骤(2)所得浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)2～8次后固液分离，得到滤渣和富集磷、钾的滤液；

(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液在-20～25℃下冷却结晶1～6h后固液分离，得滤液和滤渣；

(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；

(6)NPK复合肥的制备：将步骤(5)所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯高浓度NPK复合肥。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：