[发明专利]一种稀土氮合金中锰含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种稀土氮合金中锰含量的检测方法，通过对样品的前处理，通过灼烧除去氮，碳等非金属杂质，通过加入氢氟酸除去主要成分硅，利用稀土易溶于酸，在溶液中性质稳定的特质，不易被强氧化剂氧化，采用强氧化性酸将锰氧化，再用硫酸亚铁铵还原的方法测定试样中的锰含量，该方法操作方便，分析速度快，结果准确。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，更具体地说，它涉及一种稀土氮合金中锰含量的检测方法。

背景技术

稀土就是周期表中镧系元素，镧，铈，镨，钕，钷，钐，铕，钆，铽，镝，钬，饵，銩，镱，镥。以及有类似性质的钇Y和钪Sr，共17种元素，称为稀土元素。稀土用途非常广泛，在钢铁中加入少量稀土元素，可大大改善钢的机械性能，因此人们将稀土元素称为钢铁中的维生素。由于它的化学活泼性，人们利用它来消除钢中杂质，从而提高钢的性能，其原因在于稀土元素与钢液中的氧、硫等杂质的化学亲和力大，可生成稀土氧化物、稀土硫化物等，从而除去钢液中的杂质。稀土氮合金就是利用稀土对炼钢的有益效果，采用在硅锰氮合金中添加少量的稀土，制成稀土氮合金，成分如表1所示，主要是调节炼钢的造渣过程，提高钢的性能。但出于生产需要，需要对稀土氮合金的锰含量进行准确测定，以公平公正反映原料质量和科学指导炼钢精细配料冶炼，从而控制生产成本。现有的锰含量的测定法有比色法、原子吸收光谱法、过硫酸铵氧化容量法、EDTA容量法和ICP仪器法，其中，比色法、ICP仪器法和原子吸收光谱法比较适合锰含量低的测定，而过硫酸铵氧化容量法或EDTA容量法是适用于锰含量高的测定，从表1中可看出，对于在硅锰氮合金中添加少量的稀土而制成的稀土氮合金，存在含量较高的硅，稀土与硅酸盐形成难溶于普通酸的硅酸盐，稀土氮合金与锰铁或锰矿的基体不同，检测时的干扰不同，显然是不能简单套用锰铁或者锰矿的锰含量检测方法，另外稀土氮合金的锰含量不大于8.0％，也不能适用于比色法、ICP仪器法和原子吸收光谱法。因此，有必要提出一种适用于稀土氮合金的锰含量的检测方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种稀土氮合金中锰含量的检测方法，通过对样品的前处理，除去主要成分硅，氮，碳，利用稀土易溶于酸，在溶液中性质稳定的特质，不易被强氧化剂氧化，采用强氧化性酸将锰氧化，再用硫酸亚铁铵还原的方法测定试样中的锰含量，该方法操作方便，分析速度快，结果准确。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种稀土氮合金中锰含量的检测方法，包括前处理步骤和检测步骤，具体步骤如下，

前处理步骤，将试样置于铂坩埚中，将铂坩埚放入箱式高温电阻炉灼烧，然后取出冷却，向铂坩埚中先加入氢氟酸，低温蒸干，第二次加入氢氟酸，再低温蒸干，然后向铂坩埚加入无水碳酸钠，将铂坩埚放入箱式高温电阻炉中升温熔融，然后取出铂坩埚冷却；

检测步骤，将冷却后的试样置于高腰杯中，加入沸水，然后加入硝酸煮沸，再加入磷酸和高氯酸，溶解至溶液平静，稍冷后加入沸水摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加入指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据试样质量和消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算试样中的锰含量。

在其中一个实施例中，在前处理步骤中，将铂坩埚放入600-650℃的箱式高温电阻炉灼烧25-40min，优选地，灼烧30min，通过灼烧除去试样中氮、碳等非金属元素。

在其中一个实施例中，在前处理步骤中，向铂坩埚中先加入4-6mL的氢氟酸，低温蒸干，第二次加入4-6mL的氢氟酸，再低温蒸干，在箱式高温电阻炉灼烧后，试样中部分的硅元素以二氧化硅形式存在，通过加入氢氟酸除去试样中的二氧化硅，从而除去试样中的硅元素，两次加入氢氟酸有利于尽可能地除去试样中的二氧化硅。

在其中一个实施例中，在前处理步骤中，先加入的氢氟酸的量与第二次加入氢氟酸的量相同。