[发明专利]一种酰胺化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种酰胺化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1，向氧化石墨烯溶液中，加入氢氧化钠和一氯乙酸，进行超声反应，对反应后的第一体系进行离心，得到羧基化石墨烯初品；

步骤2，以乙醇作清洗剂，对所述羧基化石墨烯初品进行洗涤，得到表面光滑的羧基化石墨烯；

步骤3，将所述表面光滑的羧基化石墨烯超声分散于纯水中，得到羧基化石墨烯溶液；

步骤4，将乙二胺和乙醇加入所述羧基化石墨烯溶液中，混合均匀，置于第一反应条件下反应，反应结束后，对反应后的第二体系进行后处理，得到表面光滑，且含有羟基、环氧基、羧基和酰胺基团的酰胺化石墨烯气凝胶；其中，所述羧基化石墨烯与所述乙二胺的用量比为1g：30～50mL；所述乙二胺与所述乙醇的体积用量比为1～4：1；所述第一反应条件为：反应温度为85℃～95℃，反应时间为9～15h；所述后处理包括：将所述第二体系中的固体产物置于纯水中浸泡洗涤，然后冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述氧化石墨烯溶液的溶剂为纯水，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1～5g/L；

所述氧化石墨烯与所述氢氧化钠的质量比为1:1～4；

所述氧化石墨烯与所述一氯乙酸的质量比为1：1.5～3；所述超声反应的时间为10～15h；所述超声反应的温度为室温。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述羧基化石墨烯溶液的浓度为8～12g/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1之前，所述制备方法还包括：

步骤1-1，将石墨粉加入到10～8:1的硫酸/磷酸混合溶液中搅拌均匀并置于冰水浴中，向所述混合溶液中缓慢加入高锰酸钾，搅拌均匀得到第一混合体系；

步骤1-2，将所述第一混合体系在50℃～70℃下反应9～15小时，得到第二反应体系；

步骤1-3，将所述第二反应体系与冰混合，并置于冰水浴中冷却，缓慢滴加0.1～1％的过氧化氢溶液至与冰混合的第二反应体系变为黄色，得到黄色混合体系；

步骤1-4，对所述黄色混合体系进行离心分离，得到棕黄色固体，并依次用纯水、稀盐酸、乙醇洗涤后，进行真空干燥，得到氧化石墨烯。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1-1中，所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1：4～8；

在所述步骤1-3中，所述第二反应体系与冰的质量比为1：1～3；

在所述步骤1-4中，所述稀盐酸为10％盐酸，所述真空干燥的温度为30～60℃。

6.一种酰胺化石墨烯气凝胶，其特征在于，所述酰胺化石墨烯气凝胶是采用上述权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的。

7.根据权利要求6所述的酰胺化石墨烯气凝胶，其特征在于，所述酰胺化石墨烯气凝胶为相邻石墨烯层间通过酰胺基团相互连接而成的表面光滑的三维结构的气凝胶材料；

所述酰胺化石墨烯气凝胶的石墨烯层表面含有同时具有生物亲和性与吸附重金属离子能力的基团。

8.一种酰胺化石墨烯气凝胶的应用，其特征在于，将采用上述权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的酰胺化石墨烯气凝胶应用于吸附重金属；和/或

将采用上述权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的酰胺化石墨烯气凝胶应用于吸附水环境中的微生物。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述重金属包括Cd²⁺、Cu²⁺及Cr³⁺中的任意一种或多种；

所述微生物包括反硝化菌属，所述反硝化菌属包括：枯草芽孢杆菌属、副球菌属、假单胞菌属和红长命菌属中的一种或多种。