[发明专利]一种硫酸软骨素钠的制备方法在审
| 申请号: | 202110044938.3 | 申请日: | 2021-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN112724279A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
| 发明(设计)人: | 叶长蓉 | 申请(专利权)人: | 四川菲德力制药有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
| 地址: | 643020 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸 软骨素 制备 方法 | ||
本发明公开了一种硫酸软骨素钠的制备方法,包括以下步骤:将软骨原料加水蒸煮后取出粉碎,得软骨粉末;向软骨粉末中加氢氧化钠和二氧化硅混合粉末共研后加入氯化钠溶液,调节pH值,离心收集上清液;将沉淀进行碱提后离心,收集上清液;将上清液混合,调节pH值为8‑10,然后向其中加入碱性蛋白酶进行酶解,获得硫酸软骨素溶液;向其中加入吸附剂静置后压滤,收集滤液;向滤液中加入分阶段加入不同浓度的乙醇进行纯化,制得。该方法可有效解决现有的方法存在的氢氧化钠溶液量多,造成浪费和环境污染、提取时间长以及产品纯度低的问题。
技术领域
本发明涉及硫酸软骨素钠技术领域,具体涉及一种硫酸软骨素钠的制备方法。
背景技术
硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS)是一种黏多糖,吸水性较强,多呈白色粉末状,易吸湿,易溶于水,不不溶于乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,广泛分布于人和一些动物如猪、牛、羊、鱼等的身体组织中,尤其是动物的软骨组织,如喉骨、鼻中骨、气管等,主要由N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-2脱氧-β-D-吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐,共聚物内己糖通过β-1,3及β-1,4糖苷键交替连接,能够广泛应用于神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等症状,也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等症状的辅助治疗。
现有技术中,多采用酶解法、碱提法或碱提酶解法提取硫酸软骨素,经过乙醇沉淀得到硫酸软骨素粗品。但是,采用碱提法所用的氢氧化钠量较多,造成严重浪费和环境污染,且现有的提取方法均存在提取时间长的问题。
随着硫酸软骨素市场的不断成熟,对硫酸软骨素质量的要求也在进一步提高,目前的技术中,通常采用氧化水解法、乙醇分级沉淀法、等电点法、树脂吸附法等方法对制得的粗品进行精化提纯,以满足市场的需求,但是采用上述分布生产的方式,较为繁琐,不利于形成工业化的大规模生产,生产周期较长,成本较高,且生产成品中以蛋白质为主的杂质较多,通常无法将成品中的蛋白质下降至5%以下。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供了一种硫酸软骨素的制备方法,该方法可有效解决现有的方法存在的氢氧化钠溶液量多,造成浪费和环境污染、提取时间长以及产品纯度低的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种硫酸软骨素钠的制备方法,包括以下步骤:
(1)将软骨原料加水后升温至60-80℃,蒸煮的同时搅拌清洗1-2h,将软骨取出后粉碎,得软骨粉末;
(2)向软骨粉末中加入氢氧化钠和二氧化硅混合粉末,共研1-3min,然后将混合物加入氯化钠溶液中,调节pH值为5.5-6.5,离心,收集上清液;
(3)向步骤(2)离心后的沉淀中加水,并用氢氧化钠调节溶液pH值至8-9,升温至55-60℃,保温1-2h,离心,收集上清液;
(4)将步骤(2)和步骤(3)中上清液混合,调节pH值为8-10,然后向其中加入碱性蛋白酶,继续于55-60℃条件下搅拌1-2h,升温至沸腾,保温1-3min,离心,获得硫酸软骨素溶液;
(5)向步骤(4)中的硫酸软骨素溶液中加入吸附剂进行吸附,静置10-20min后压滤,收集滤液;
(6)将步骤(5)的滤液调节至中性,然后向其中先加入体积浓度为50-70%乙醇溶液使得乙醇终浓度达到55-65%,搅拌均匀,静置5-8h,收集底部沉淀,然后向沉淀中加水至沉淀溶解,继续向溶液中加体积浓度为75-95%的乙醇溶液使得乙醇的终浓度达到60-70%,搅拌均匀,静置4-6h收集沉淀,制得。
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