[发明专利]一种石墨烯材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯材料为具有粗糙表面的酰胺化石墨烯气凝胶；所述粗糙表面用于吸附重金属；

所述石墨烯材料的制备方法包括：

步骤1，向氧化石墨烯溶液中，加入氢氧化钠和一氯乙酸，进行超声反应，对反应后的体系进行离心，得到羧基化石墨烯初品；

步骤2，以纯水作清洗剂，对所述羧基化石墨烯初品进行洗涤，得到表面粗糙的羧基化石墨烯；

步骤3，将所述表面粗糙的羧基化石墨烯超声分散于纯水中，得到羧基化石墨烯溶液，并向所述羧基化石墨烯溶液加入乙二胺，混合混匀，再置于第一反应条件下反应，反应结束后，得到第一反应体系；其中，所述羧基化石墨烯和乙二胺的反应温度为85℃～95℃；

步骤4，对所述第一反应体系进行离心，并对离心后的固体进行纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面粗糙的石墨烯材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯材料的孔径为1～10μm；

所述石墨烯材料的石墨烯层表面含有吸附重金属的基团；所述基团包括酰胺基。

3.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述方法用于制备上述权利要求1或2所述的石墨烯材料；所述方法包括：

步骤1，向氧化石墨烯溶液中，加入氢氧化钠和一氯乙酸，进行超声反应，对反应后的体系进行离心，得到羧基化石墨烯初品；

步骤2，以纯水作清洗剂，对所述羧基化石墨烯初品进行洗涤，得到表面粗糙的羧基化石墨烯；

步骤3，将所述表面粗糙的羧基化石墨烯超声分散于纯水中，得到羧基化石墨烯溶液，并向所述羧基化石墨烯溶液加入乙二胺，混合混匀，再置于第一反应条件下反应，反应结束后，得到第一反应体系；其中，所述羧基化石墨烯和乙二胺的反应温度为85℃～95℃；

步骤4，对所述第一反应体系进行离心，并对离心后的固体进行纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面粗糙的石墨烯材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述氧化石墨烯溶液的溶剂为纯水，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1～5g/L；

所述氧化石墨烯与所述氢氧化钠的质量比为1:1～4；

所述氧化石墨烯与所述一氯乙酸的质量比为1：1.5～3；

所述超声反应的时间为10～15h；所述超声反应的温度为室温。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述羧基化石墨烯溶液的浓度为8～12g/L；

所述羧基化石墨烯与所述乙二胺的用量比为1g：30～50mL；

所述第一反应条件为：反应时间为9～15h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1之前，所述制备方法还包括：

步骤1-1，将石墨粉加入到10～8:1的硫酸/磷酸混合溶液中搅拌均匀并置于冰水浴中，向所述混合溶液中缓慢加入高锰酸钾，搅拌均匀得到第一混合体系；

步骤1-2，将所述第一混合体系在50℃～70℃下反应9～15小时，得到第二反应体系；

步骤1-3，将所述第二反应体系与冰混合，并置于冰水浴中冷却，缓慢滴加0.1～1％的过氧化氢溶液至与冰混合的第二反应体系变为黄色，得到黄色混合体系；

步骤1-4，对所述黄色混合体系进行离心分离，得到棕黄色固体，并依次用纯水、稀盐酸、乙醇洗涤后，进行真空干燥，得到氧化石墨烯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1-1中，所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1：4～8；

在所述步骤1-3中，所述第二反应体系与冰的质量比为1：1～3；

在所述步骤1-4中，所述稀盐酸为10％盐酸，所述真空干燥的温度为30～60℃。

8.一种石墨烯材料的应用，其特征在于，将上述权利要求1或2所述石墨烯材料应用于吸附重金属。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述重金属包括Cd²⁺、Cu²⁺及Cr³⁺中的任意一种或多种。