[发明专利]一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺

权利要求书

1.一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）选取芳碳率C_A＞40%的富芳烃油掺杂5~30wt%的生物质并混合均匀后作为原料，将混合均匀的原料及Lewis酸性催化剂置于耐腐蚀反应釜中，在惰性气体保护下进行催化缩聚反应，催化剂加入量0.1~5wt%，反应温度300~450℃、反应压力0.1~10MPa、反应时间4~10h，最终得到流动性良好并具有50-100%光学各向异性的可纺中间相沥青；

（2）将上述可纺中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维；

所述的富芳烃油性质为平均分子量200~500，芳环数2~6，是以催化油浆、减压馏分油、乙烯焦油、煤焦油中的一种或多种为原料进行预处理得到的；

所述预处理过程为：原料经减压分馏得到大于300℃重馏分段，与萃取剂糠醛按剂油比1~5混合后以0.5-1m³/h的流速送入超声热过滤耦合萃取系统处理，调节超声波发生器功率为600-900W，混合物料温度为60-90℃，采用孔径为20~200nm的陶瓷膜作为过滤介质；然后将滤液静置沉降和剂油分离，取抽出油引入凝胶渗透色谱柱分离，获得富芳烃油；

所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将大于300℃重馏分段与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护。

2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述凝胶渗透色谱柱的填料采用聚苯乙烯凝胶，填料孔径为100-600Å，凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高800-1000mm，冲洗剂为四氢呋喃，洗脱温度为30-80℃，流速0.5-3mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述生物质为木屑、木质素、壳聚糖、生物质热解油中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述的Lewis酸性催化剂为HF/BF₃、无水AlCl₃、无水FeCl₃、无水NiCl₃、无水ZnCl₂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的可纺中间相沥青软化点为240~280℃，H/C比为0.5~0.7，残炭值为80~85%，各向异性中间相沥青含量为50~100%。

6.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的沥青基碳纤维密度为1.75~1.85g/cm³，拉伸强度为1500~2000MPa，拉伸模量为200~350GPa。

7.权利要求1-6任一所述制备工艺制备得到的可纺中间相沥青和沥青基碳纤维。