[发明专利]一种氧化锌的水热合成方法在审

专利信息
申请号: 202110043922.0 申请日: 2021-01-13
公开(公告)号: CN112777628A 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 武永军;潘明月;苗拯宁;夏义文 申请(专利权)人: 安徽景成新材料有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 张明利
地址: 230031 安徽省合肥市蜀*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化锌 合成 方法
【说明书】:

发明涉及氧化锌的合成领域,具体的是一种氧化锌的水热合成方法,以油胺作为碱源,同时作为一种表面活性剂,二水合乙酸锌作为锌源,水合乙醇作为极性溶剂体系,通过调整二水合乙酸锌和油胺的添加比例,于110℃下恒温水热18h,最终得到了六棱柱形、球形和其他形貌的氧化锌。本发明中制备氧化锌的水热合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低,易于工业化生产,制备的氧化锌形貌可控,基本无团聚,具有着很好的紫外荧光效应,可以作为一种很好的发光材料。

技术领域

本发明涉及氧化锌的合成领域,具体的是一种氧化锌的水热合成方法。

背景技术

ZnO是一种新型的半导体材料,属于II-VI族化合物,其具有大禁带宽度和高激子束缚能,室温下禁带宽度为3.37eV,略低于GaN的3.39eV,其激子束缚能(60meV)远大于GaN(25meV)的激子束缚能,另外,其具有着很好的导电、导热性能和化学稳定性以及紫外吸收性能,在紫外发光器件、激光器、压力传感器、透明薄膜、橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等许多方面都有着广泛的应用前景。

关于氧化锌的制备方法文献报道上已经有很多,包括气相沉积法、水热法、微乳液法、电化学沉积法、模板法、溶胶凝胶法、微波法、固态反应法等,这些方法中大多各有优缺点,通常都需要复杂的工艺条件,步骤繁琐,难以大规模复制生产,而水热法凭借其工艺简单、制备的氧化锌形貌可控、成本低廉等具有着很大的优势。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的不足,本发明的目的在于提供一种氧化锌的水热合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种氧化锌的水热合成方法,所述合成方法以油胺作为碱源,二水合乙酸锌作为锌源,水和乙醇作为极性溶剂;

所述合成方法包括以下步骤:

S1:称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中,加入5份去离子水,震荡搅拌6-10秒;

S2:向S1中的反应容器加入45份无水乙醇,室温下磁力搅拌10分钟;

S3:向S2中的反应容器中加入0.1~0.75mol油胺,磁力搅拌反应5分钟;

S4:将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中,于干燥箱中恒温加热;

S5:待S4结束后,冷却1h,将所得产物全部转移至离心管中,在离心机中离心;

S6:待S5结束后,移去上清液,再向S5中离心管中加入50份无水乙醇,在离心机中离心,重复洗涤两次;

S7、将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中恒温干燥,得到氧化锌。

进一步地,所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1:2~1:15。

进一步地,所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1:2或1:5或1:10或1:15。

进一步地,所述步骤S4中的恒温干燥箱中的温度为110℃,加热时间为18h。

进一步地,所述步骤S5中的离心机转速为4000r/min,离心时间为15-20分钟。

进一步地,所述步骤S6中的离心机转速为4000r/min,离心时间为5分钟。

进一步地,所述步骤S7中的干燥箱温度65℃,干燥时间为3h。

本发明的有益效果:

1、本发明提供了一种以油胺作为碱源合成氧化锌的制备方法,油胺在做碱源的同时还能作为表面活性剂,防止制备的氧化锌发生团聚,得到的氧化锌粒径在微米和纳米级别,且晶型好,纯度高,有六棱柱形和球形等多种形貌;

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