[发明专利]一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用

说明书

本发明适用于电催化技术领域，提供了一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用，该过渡金属磷硫化物的制备方法包括以下步骤：将硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵进行混合，并配制成溶液，得到前驱液；将泡沫镍加入前驱液中进行水热反应，得到前驱体；在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。本发明先通过水热生成镍钴氢氧化物前驱体，然后通过保护气体加热的方式同时掺入磷源和硫源，可诱导S和P生成异质结构；由于不同元素的协同作用，该结构加快了电子传输，从而可以提高过渡金属磷硫化物的导电性，而这些优势在电催化测试中体现为高催化活性和长效的稳定性。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，尤其涉及一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用。

背景技术

由于能源危机的日趋严重化，以及过度依赖化石能源以维持工业生产等社会活动所以发的一系列环境问题，探索全新的，可持续发展的，可再生的，并且具备一定程度环境友好型特质的可替代能源及能源存储系统迫在眉睫。

鉴于水裂解的主要产物是可用于储能的H₂和我们赖以生存的O₂，所以水裂解的开发应用与风能、太阳能等可再生能源一样，受到了很多的关注。电催化水裂解是水裂解的一个重要的分支。

过渡金属磷化物和硫化物由于其大的比表面积、低廉的价格以及良好的导电性而被广泛应用于电催化的材料。然而，传统工艺制得的过渡金属磷化物存在电化学活性和循环稳定性较差等问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种过渡金属磷硫化物的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种过渡金属磷硫化物的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵进行混合，并配制成溶液，得到前驱液；

将泡沫镍加入前驱液中进行水热反应，得到前驱体；

在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，硝酸镍、硝酸钴、尿素和氟化铵的摩尔比为(1.5~2.5):(0.5~1.5):15:(0.5~1.5)。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，水热反应的温度为120~160℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述泡沫镍的其中一面粘贴有聚四氟乙烯胶带。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述在保护气氛下，将前驱体置于含有硫氢化钠、次亚磷酸钠的环境中进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物的步骤，具体包括：

将硫氢化钠和次亚磷酸钠分别装入两个容器里，并同时放入反应器并处于通气上方；接着，将前驱体放入反应器通气下方；然后，将反应器置于保护气氛下进行煅烧处理，得到所述过渡金属磷硫化物。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，煅烧处理的温度为300~350℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，硫氢化钠和次亚磷酸钠的摩尔比为(0.8~1.2):1。

本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的过渡金属磷硫化物。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述过渡金属磷硫化物具有长为1.5~2.5μm、宽为230~235nm的针状结构。

本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的过渡金属磷硫化物在电催化中的应用。