[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法及纳米二氧化钛

说明书

本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法及采用该方法制备的纳米二氧化钛，其中，所述纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：(1)将含有四氯化钛、异丙醇钛的反应液以一定流速通入微通道反应器中，在一定温度下反应，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米二氧化钛颗粒。本发明采用微通道反应器制备纳米二氧化钛，利用微通道反应器传热速率高的优势，保证水解温度快速达到均匀一致；同时，本发明采用四氯化钛、异丙醇钛双组分作为原料制备纳米二氧化钛，利用四氯化钛快速水解获得晶核，异丙醇钛持续水解维持晶核均匀生长，从而获得均匀稳定的金红石型纳米二氧化钛颗粒。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛的制备方法及采用该方法制备的纳米二氧化钛。

背景技术

金红石型纳米二氧化钛具有极强的紫外线吸收和反射性能，其遮盖力、着色力在粉体材料中非常突出，同时还具有较高的硬度、高透明性、良好的分散性能，以及无毒无味的优点，被广泛用作化妆品、涂料、陶瓷等产品的高级添加剂。

目前合成金红石型纳米二氧化钛常用的方法主要有高温气相合成法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法等。其中，高温气相合成法以氯化铝、四氯化钛为原料，在1100℃条件下进行气相反应；共沉淀法多采用硫酸氧钛、硫酸钛为钛源，氢氧化钠、碳酸氢钠为碱源进行沉淀，得到的颗粒粒径偏大；溶胶-凝胶法通常以磷酸和钙的醇盐为反应物，醇为溶剂，水解成凝胶进行制备，不过反应初期难以形成大量晶核，整体反应时间较长；而水解法通常以四氯化钛为原料，通过加入氨水或热引发的方法促进四氯化钛水解，但在传统釜式设备中很难保证加热均匀，通常同时存在颗粒的成核和生长行为，得到的颗粒粒径分布宽、均匀性差。

对此，学术界和产业界的从业者们开发了多种新工艺来提高金红石型纳米二氧化钛产品品质。例如，美国专利申请US15128992以还原态的三氯化钛为原料，利用其易于快速水解的特点制备了粒径为30-70nm的金红石型二氧化钛；中国专利CN201610406383.1以羟甲基纤维素钠与四氯化钛水解得到的前驱体为原料，通过水热方法合成了粒径10nm以内的金红石型纳米二氧化钛；中国专利申请CN201810307119.1发展了连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法，将四氯化钛与氢氧化钠溶液在连续中和罐反应生成白色浆料，后通过胶溶反应和分离制得金红石型纳米二氧化钛。

总的来说，这些方法或依靠高品质原料改变反应环境，降低粒径控制的难度；或依靠多步耦合实现粒径精确调控。这些方法普遍存在工艺流程长、合成时间较长等一系列问题，其中很多方法还引入了其他盐类、改性剂等物质，又带来了这些物质的再生及含盐废水处理等问题。此外，各类方法所用反应器仍然为传统釜式或搅拌设备，其温度分布宽，很难满足相关水解反应快速传热、达到均一温度条件的要求，造成颗粒增大、粒径分布宽；有些方法通过缓慢加热来尽可能保证水解温度一致，造成反应时间大幅增加。

为了解决上述问题，亟需一种工艺简单易行、产物粒径可控、且对环境友好的纳米二氧化钛的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米二氧化钛的制备方法及采用该方法制备的纳米二氧化钛，以至少解决现有技术中纳米二氧化钛制备工艺复杂，耗时较长，且纳米二氧化钛粒径不可控等问题。

为实现以上目的，本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：(1)将含有四氯化钛、异丙醇钛的反应液以一定流速通入微通道反应器中，在一定温度下反应，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米二氧化钛颗粒。

可选地，步骤(1)中，所述反应液中四氯化钛与异丙醇钛的质量比为20-100:10-50。

可选地，步骤(1)中，所述反应液的溶剂包括水、异丙醇，其中，水与异丙醇的体积比为0.5-2。采用水与异丙醇的混合溶液作为反应液的溶剂，有利于异丙醇钛的溶解，降低后续固液分离的能耗。